[發(fā)明專利]制備氣凝膠的方法和氣凝膠-復(fù)合材料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201680008829.3
• 申請(qǐng)日: 2016-02-04
• 公開（公告）號(hào): CN107531494B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: L.胡伯;I.卡姆-米祖斯科維克
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 弗盧姆羅股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/158
• 分類號(hào): C01B33/158;C01B33/159;C04B30/02;C04B38/00
• 代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 周鐵;楊思捷

1.借助下列方法步驟制備氣凝膠的方法：

a) 通過(guò)烷氧基硅烷或羥基烷氧基硅烷在醇或含醇的溶劑混合物中水解制備硅酸溶膠，

b) 產(chǎn)生凝膠并使其老化，

c) 在酸作為催化劑的存在下用甲硅烷基化劑使所述凝膠疏水化，和

d) 通過(guò)亞臨界干燥使所述凝膠干燥，

其特征在于，

e) 使用六甲基二硅氧烷作為疏水化劑和使用硝酸作為酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅酸溶膠通過(guò)四乙氧基硅或三甲基氯硅的水解制備。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶膠的制備在乙醇中進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，凝膠化在30℃至80℃的溫度區(qū)間中進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，凝膠化在50℃至75℃的溫度區(qū)間中進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，凝膠化在60℃至70℃的溫度區(qū)間中進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟a)中使用預(yù)水解的溶膠。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述疏水化過(guò)程中的pH設(shè)定為0.2至6的值。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述疏水化過(guò)程中的pH設(shè)定為0.5至5的值。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述疏水化過(guò)程中的pH設(shè)定為0.8至3的值。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，溶膠通過(guò)具有5至30重量%的質(zhì)量含量的SiO₂的四乙氧基硅的水解制備。

12.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，溶膠通過(guò)具有10至25重量%的質(zhì)量含量的SiO₂的四乙氧基硅的水解制備。

13.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，至少方法步驟a) 至c) 在同一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行。

14.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟a) 和b) 之間將所述溶膠與礦物纖維混合。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，使用石棉纖維作為礦物纖維。

16.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述疏水化在沒有預(yù)先溶劑交換的情況下進(jìn)行，即原位進(jìn)行。

17.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，已經(jīng)在方法步驟a) 過(guò)程中添加所述甲硅烷基化劑。

18.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，水解、凝膠化和疏水化在基本上醇溶劑中進(jìn)行。

19.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，水解、凝膠化和疏水化在乙醇中進(jìn)行。

20.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于，其中水含量小于20體積%。