[發明專利]用于以優化的流動引導生產聚酰胺的方法和裝置

有效

• 申請號: 201680008736.0
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN107206630B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 貝恩德·柯尼希斯曼
• 申請（專利權）人: 伍德依文達菲瑟有限責任公司;蒂森克虜伯股份公司
• 主分類號: B29B9/06
• 分類號: B29B9/06;C08G69/16;C08G69/48;B29B9/12
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司 11258
• 代理人: 柳春雷

本發明涉及用于生產聚酰胺的方法，該方法中的流動引導更加有效。該方法基于將內酰胺聚合成含有聚酰胺的聚合物熔體，使用造粒液體對該聚合物熔體后續粒化成聚酰胺粒料，并且在提取柱中從PA粒料后續提取單體和低聚物成分。本發明還涉及用于進行所提及的方法的裝置。

技術領域

本發明涉及用于生產聚酰胺的方法，其中使在該方法中的流動引導更加有效。該方法基于將內酰胺聚合成含有聚酰胺的聚合物熔體，使用造粒液體將該聚合物熔體后續造粒成為聚酰胺粒料，并且在提取柱中從PA粒料中后續提取單體和低聚物成分。本發明還涉及用于進行所提及的方法的裝置。

背景技術

在通過從內酰胺縮聚生產聚酰胺6(PA6,Polyamide 6)粒料的過程中，在VK管中獲得的熔體在冷卻(通常用含有少量內酰胺的溫水)后，通過線料造粒或水下造粒加工成粒料或碎片。造粒所要求的水也稱為切割水(cutting water)。在特定情況下要求的切割水中的內酰胺的溫度、量和容許濃度，在這種情況下一方面由所使用的造粒方法，并且另一方面還由所希望的PA6碎片的外觀來控制。

由于粒狀的PA6碎片含有最高達11％內酰胺和低聚物的量，其是至少部分水溶性的，在切割水中的內酰胺和低聚物的含量在造粒過程中會不斷增加濃度，這可能導致造粒問題并且甚至導致造粒的失敗，例如由于增加的泡沬形成和/或阻塞在切割水回路中的過濾器。在一些情況下消除此類故障可能花費幾個小時，并且甚至在該故障已經被消除之后，持續幾小時的生產會有質量變化。這些質量變化通常具有以下結果：在所提及的時間段期間，不能生產所希望質量的粒料，或僅能夠生產所謂的B質量，其可以被分離出來并僅以降低的價格出售。為了避免此類故障，特定的純的脫礦質水流總體上被連續地或分批地進料到切割水流，以便限制或調節溶解的內酰胺和低聚物的含量。對于在該切割水中的內酰胺和低聚物，各自允許的限制根據造粒方法和所希望的切割水溫度而改變。對于在該切割水中的內酰胺和低聚物的含量的經驗值，在此是對于內酰胺和低聚物大約按重量計從1.0％至3.0％。在該切割水回路中的過量的水，通過溢流控制或自動水平控制除去并且進料到內酰胺/水再循環系統(蒸發)。被進料到該切割水回路中的脫礦質水的設定量，因此必須附加地在蒸發時進行處理，并且因此增加了熱能(通常是加熱蒸汽)的消耗。因此，取決于現有設備和操作經驗，有必要尋找在一定時間后添加脫礦質水的最佳設置點。脫礦質水的量經常被設定得過低以便節省加熱蒸汽，但這遲早在造粒中導致上述所提到的問題。

原料內酰胺的低聚物和單體(和用于生產共聚物所要求的原料的低聚物)必須在布置于下游的提取單元中被分離出來，該低聚物和單體保留在聚酰胺6(或具有30％的共聚物含量的聚酰胺6)的縮聚時的熔體中。單體和低聚物的含量在大多數情況下按重量計是大于6％。該分離總體上是通過一階段或二階段提取方法進行的。粉碎成粒料的冷卻的聚合物由此被逆向引導至提取液(通常是具有不同內酰胺含量的水)。該提取液由此從聚合物粒料吸收單體和低聚物(可提取物質)，這些粒料中的可提取物質的總含量可以被減小到按重量計遠低于1％。保持在該聚合物中代替可提取物質的該提取液必須在后續干燥步驟中除去。流動引導總體上是使得在滴流床中的粒料被引導從頂部至底部穿過該提取容器，其中該提取液從底部被引導到頂部。通過內置部件確保粒料和提取液的均勻流動。

考慮到在該提取液中的單體和低聚物的不同溶解度，該提取經常是以兩個(或更多個)步驟進行。在第一階段中，用合適的提取液(通常具有按重量計從5％到50％的內酰胺含量的水)分離出這些低聚物。在一個(或更多個)另外的提取階段中，通過合適的提取液(通常具有按重量計小于0.5％的內酰胺含量的水)從該聚合物中除去單體和殘余的低聚物。

根據US 8,541,540 B2已知連續的方法，在該方法中使用在提取階段已經使用的水代替新鮮水用于造粒，使得該方法的能量消耗可以被降低。

該提取液被加熱到的溫度對提取的結果具有非常大的影響。更高的溫度顯示出更好的提取結果。由于成本原因，提取裝置主要是呈無壓裝置的形式。該提取液的最大可調節入口溫度因此分別對應于靜水壓的沸點溫度。