[發明專利]制備鋁酸鎂尖晶石的方法

有效

• 申請號: 201680007780.X
• 申請日: 2016-01-05
• 公開（公告）號: CN107406269B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 布賴恩·C·皮普爾斯;艾利森·L·漢恩
• 申請（專利權）人: 薩索爾（美國）公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 吳小明

本發明提供一種制備鋁酸鎂尖晶石的方法，所述鋁酸鎂尖晶石包含氧化鋁化合物和鎂化合物，所述方法包括以下步驟：將所述氧化鋁化合物通過分散于水溶液中而分散，以形成氧化鋁分散液，所述水溶液具有2至5之間，優選2至4之間的pH；通過加入堿將所述氧化鋁分散液的pH增加到8至10之間的pH，使所述氧化鋁絮凝；將所述氧化鋁分散液加入到所述鎂化合物的水性分散液中以形成漿液；將所述漿液干燥以制備干燥的尖晶石前體；和將所述干燥的尖晶石前體煅燒以制備所述鋁酸鎂尖晶石。在如此低的pH下分散導致向尖晶石的轉化以及允許對尖晶石表面積的控制。

對相關申請的交叉引用

本申請要求2015年1月28日提交的美國申請No.62/108,800的優先權，其內容為了所有目的而結合在此。

發明領域

本發明涉及一種尖晶石，更具體涉及鋁酸鎂尖晶石的制備。

發明背景

尖晶石通常為一類具有通式A²⁺B₂³⁺O₄的礦石。鋁尖晶石包括天然尖晶石，MgAl₂O₄，鋅尖晶石，ZnAl₂O₄，鐵尖晶石，和FeAl₂O₄。盡管尖晶石是天然存在的，但是由于日益增加的需求，目前通過各種方法制備合成尖晶石。

目前，尖晶石在高速導彈和可分離艙中被用作窗戶和整流罩。盡管硅酸鹽玻璃適合用于大部分普通的窗戶用途，但是它們太脆弱而不能用于后者的用途。鋁酸鎂尖晶石是一種多晶陶瓷材料，其具有優異的光學和機械性能。

鋁酸鎂尖晶石的合成在文獻中是熟知的。常用的合成方法可以被分為三種基本的類型：鋁和鎂鹽的共沉淀；鎂和鋁化合物的球磨；和氧化鋁和鎂化合物的濕法混合。這些方法的每一種具有可能限制其以工業或商業規模應用的固有限制。

通常，用于制備鋁酸鎂尖晶石的方法包括使氧化鋁化合物與鎂化合物在特定的工藝條件下接觸以獲得漿液或溶液，然后將其干燥和煅燒以形成尖晶石。

這些方法在許多專利中被描述過。US 4,400,431描述了通過金屬在pH在8至10的范圍內的堿溶液中的共沉淀而制備多金屬尖晶石的方法。EP 0110704描述了將氧化鋁組分加入到pH為8.5至10.5，優選為9至10的液相中的方法。WO 86/06090描述了通過以下步驟制備尖晶石組合物的方法：將含有至少一種堿土金屬組分的酸性溶液與含有至少一種氧化鋁組分的堿性溶液合并以形成合并的物質，其包含液相和堿土金屬，含Al的沉淀物。該申請特別要求在合并中液相的pH被維持在7至9.5，優選7至8.5的pH。

US 6,517,795描述了通過煅燒制備水滑石及其金屬氧化物的方法。水滑石是通過將金屬醇化物的混合物水解而獲得的。按照該專利，用于水解的水的pH值可以在0至14，優選地1至13的范圍內。優選的pH范圍未被教導。

Akzo Nobel NV也已經在該技術領域取得了方法專利，例如，在專利申請WO 99/41195和WO 2000/44671中。在這些申請中，描述了鋁源和鎂源被供給到反應器中并且在水性懸浮液中反應以獲得陰離子粘土。該發明描述了例如通過使用pH調節劑鋁堿來控制該反應的pH。所述調節劑在反應之前或之中可以被加入到漿液中，或者在以漿液形式組合之前被加入到各個反應物中。但是，在所述申請中未描述優選的pH范圍，在各個專利中的實施例使用了6至10之間的pH。

WO 2013/155518描述了一種用于制備鋁酸鎂尖晶石的方法，其中將勃姆石氧化鋁在鎂化合物的存在下以水熱方式陳化，或者其中將勃姆石氧化鋁以水熱方式陳化(分開)，然后與鎂化合物接觸?？梢詫⒚恳环N材料干燥和煅燒以制備尖晶石。同樣，未提到優選的pH范圍。

由上可見，現有技術教導了當將氧化鋁加入到水溶液中時需要堿性的pH。