[發(fā)明專利]用于分離2?氯?1,1?二氟乙烷和反式?二氯乙烯的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201680006415.7
• 申請日: 2016-02-15
• 公開（公告）號: CN107207388A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設計）人: D·加賴特;D·安德烈;A·巴巴-艾哈邁德;C·赫特
• 申請（專利權）人: 阿科瑪法國公司
• 主分類號: C07C17/386
• 分類號: C07C17/386;C07C19/12;C07C21/073
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所11105
• 代理人: 宋莉,詹承斌

技術領域

本發(fā)明涉及通過萃取蒸餾分離包括2-氯-1,1-二氟乙烷(R142)和反式-二氯乙烯(TDCE)的混合物并且其主題更特別地是分離方法，其中并且其主題更特別地是分離方法，其中通過萃取蒸餾選擇性地去除TDCE，因此得到純化的2-氯-1,1-二氟乙烷。

背景技術

2-氯-1,1-二氟乙烷(HCFC-142或R142)在制造發(fā)泡體時被用作發(fā)泡劑，或在制造藥物或農用化學品化合物時被用作原材料。

可通過氟化1,1,2-三氯乙烷(T112)得到2-氯-1,1-二氟乙烷。該氟化反應以非顯著量產生副產物，反式-二氯乙烯(TDCE)。為了保證最終產物的令人滿意的純度，應當盡可能完全地從在反應結束時得到的混合物去除TDCE。

WO 2013/053800描述了1,1,2-三氯乙烷和/或1,2-二氯-乙烯在HF的存在下的催化氟化以便得到1-氯-2,2-二氟乙烷。該文件描述了這樣的步驟，其中通過蒸餾將1,2-二氯-乙烯和1,1,2-三氯乙烷從1-氯-2,2-二氟乙烷分離。該文件沒有描述根據(jù)本發(fā)明的包括萃取蒸餾的方法。

共沸物或準-共沸物R142/TDCE的存在通過簡單蒸餾使得R142和TDCE完全分離非常困難。

發(fā)明內容

本發(fā)明首先涉及通過萃取蒸餾分離包括2-氯-1,1-二氟乙烷和反式-二氯乙烯的混合物的方法。

根據(jù)本發(fā)明的方法易于實施，特別是在工業(yè)規(guī)模上。

根據(jù)本發(fā)明的方法使得可以更高的純度收取2-氯-1,1-二氟乙烷。因此可得到大于或等于95％、或甚至大于或等于98％、甚至更好地大于或等于99％的純度。

根據(jù)實施方式，使用選擇性地吸收TDCE的萃取試劑。

根據(jù)另一實施方式，使用選擇性地吸收R142的萃取試劑。

根據(jù)還另一實施方式，根據(jù)本發(fā)明的方法使用T112(制造R142中的起始試劑)作為萃取試劑，其在工業(yè)的角度是最優(yōu)的。的確，通過使用T112，隨后從TDCE分離T112不是必要的，因為T112-雜質混合物可以像它在R142的制備方法中那樣重復利用。

根據(jù)本發(fā)明的方法具有令人滿意的選擇性和/或收取所需的物質的能力。

附圖說明

圖1是表示本發(fā)明的實施方式的圖。

具體實施方式

在下面的說明書中更詳細地且非限制性的描述本發(fā)明。

本發(fā)明提出了通過萃取蒸餾分離包括R142(CHF₂-CH₂Cl)和TDCE(CHCl＝CHCl)的混合物的方法。

使用萃取試劑(extraction agent)，也稱為提取試劑(extracting agent)或溶劑，進行萃取蒸餾，所述萃取試劑對混合物的兩種化合物中的一種具有更強的親和性。

萃取蒸餾的原理對所屬領域技術人員是已知的。

在萃取蒸餾方法中，使用所謂的萃取柱(柱I)進行對二元混合物的組分的分離，所述萃取柱從在頂部處的沸騰器(boiler)開始依次包括三個部分(section)，其一為貧化部(消耗部，depletion)、第二為吸附部(absorption)和其三為收取部。

在貧化部的頂部注入待分餾的二元混合物(流1)，而在吸收部的頂部引入作為選擇性溶劑或萃取試劑的三分之一(流2)以便從其引入點開始以液態(tài)循環(huán)直至沸騰器為止。

第三個所謂的回收部作用是通過蒸餾將最少的吸收的組分(流3)從在其非零的蒸氣壓的影響下夾帶的痕量的溶劑中分離。

用于溶劑的再生的柱(柱II)使得可根據(jù)它們沸點的差異將溶劑/被吸附的組分混合物(流5)分離。收取的溶劑(流7)可重復用于柱I(流8)中的萃取。

所屬領域技術人員可以容易地從特定于單個組分和其混合物的數(shù)據(jù)(相對揮發(fā)性、蒸氣壓和物理常數(shù))計算萃取蒸餾柱的直徑和級數(shù)、回流比和最佳溫度和壓強。

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，在0.005巴至10巴、優(yōu)選0.3巴至4巴的壓力下進行蒸餾。

可在-50℃至250℃、優(yōu)選-20℃至185℃、和更優(yōu)選地5℃-145℃的溫度進行蒸餾。

根據(jù)本發(fā)明的實施方式，使用0.01-20、優(yōu)選0.1-10、和更優(yōu)選地0.5-10的提取試劑/待去除的產物的摩爾比例進行萃取蒸餾。

待分離的混合物至少包括2-氯-1,1-二氟乙烷和TDCE。如前文所示，可在T112(CHCl₂-CH₂Cl)的氟化反應結束時得到包括R142和TDCE的混合物。