[實用新型]一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置

有效

• 申請號: 201620590366.3
• 申請日: 2016-06-17
• 公開（公告）號: CN206276369U
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 師紅亮
• 申請（專利權）人: 河南新天地藥業股份有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;C07C51/27;C07C59/147
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型屬化工設備技術領域，涉及一種乙二醛氧化合成乙醛酸的反應裝置，特別涉及一種乙二醛硝酸氧化法、空氣參與氧化的合成乙醛酸的聯合反應裝置。

背景技術

乙醛酸是重要的精細化工原料，廣泛應用于香料、制藥、農藥、化工等行業。

乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸是國內大多數企業采用的生產乙醛酸的工藝。該工藝的優點是投資小、成本較低。

乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的化學反應方程式如下：

3CHO-CHO + 2HNO₃→ 3CHOCOOH + 2NO↑+ H₂O

目前，乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸工藝的明顯缺陷表現為以下幾方面.

大約有折合17±%的乙二醛被過度氧化轉化成了我們不需要的草酸，其化學反應方程式如下：

3CHOCOOH + 2HNO₃→3COOH-COOH + NO↑+H₂O

在尾氣吸收過程中，由于真空和氣液夾帶的作用，折合約有4-6%乙二醛進入吸收塔被硝酸消耗掉。

乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反應是強放熱反應，反應釜夾套的換熱面積只有15m²左右，降溫效果不能滿足氧化反應放熱的需要.因此，反應溫度不易控制。

空氣只參與了尾氣吸收反應，沒有參與乙二醛的氧化反應，這在客觀上增加了硝酸的耗量，加大了副產物草酸的產出量。

針對目前的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸工藝中的缺陷，我們經過深入研究，成功研發出一種能減少以上缺陷的乙二醛氧化工藝技術和氧化裝置。

發明內容

本實用新型提供了一種乙二醛氧化法合成乙醛酸的聯合反應裝置，其特征在于，1.能夠精準控制反應溫度，2.空氣能夠參與乙二醛的氧化反應，3.乙二醛到乙醛酸的轉化率得到較大提升。

本實用新型提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置，它包括：反應釜、硝酸加入管、循環泵、氣-液反應器、空氣進口、反應管道、外置換熱器、循環水進出口、回流冷凝器、冷鹽水進出口、取樣口、乙醛酸出口、尾氣吸收塔，其特征在于，氣-液反應器一端通過循環泵與反應釜底部相連，氣-液反應器的另一端通過外置換熱器與反應釜上部相連，氣-液反應器的側面進口與空氣連通。

優選地，本實用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置所述的反應釜夾套只與蒸汽管道連接，在本實用新型的反應中它只用來加熱。

優選地，本實用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置所述的硝酸加入管端口加裝有自制的勻速滴加裝置。

優選地，本實用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置所述的氣-液反應器為搪玻璃、PP或F₄材質，其主體直徑為80-200mm，端口連接有流體加速器。

優選地，本實用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置所述的空氣進口連接自制空氣凈化器。

優選地，本實用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置所述的反應管道為PP、F₄或搪玻璃材質，其長度為5.0-25.0m。

優選地，本實用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置所述的外置換熱器為石墨、玻璃材質換熱器，換熱面積為10-80m²，其循環水進出口連接有25°C±循環水。

優選地，本實用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置所述的回流冷凝器為蛇管式玻璃冷凝器，面積為1.5-15.0m²，其冷凝水進出口連接有5-15°C的冷鹽水。

優選地，本實用新型的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置所述的尾氣吸收塔為PP材質，內裝球形PE填料或波紋填料，由2-8臺吸收塔串聯成為一個吸收塔組合。

本實用新型提供的一種乙二醛氧化合成乙醛酸的聯合反應裝置與之前的乙二醛氧化反應裝置相比較，具有以下明顯的優點：

1.硝酸的勻速加入，避免了局部過熱現象。

2.通過反應釜夾套對反應液進行加熱，通過外置換熱器對反應液進行降溫，熱 冷分離操作更利于溫度的控制。

3.氣-液反應器能使空氣源源不斷地進入反應液參與乙二醛的氧化反應，進而會溫和反應條件、降低硝酸單耗，能夠提高乙二醛到乙醛酸的轉化率。

4.加速后的反應液在相對封閉的反應管道內的反應會更充分，這對提高乙二醛的轉化率非常有利。