[發明專利]一種大粒徑球形銀粉及其制備方法在審

申請號：	201611269944.4	申請日：	2016-12-29
公開（公告）號：	CN106623978A	公開（公告）日：	2017-05-10
發明（設計）人：	梁炳聯;宋先剛;譚汝泉;婁紅濤;邱衍嵩;羅澤平	申請（專利權）人：	廣東羚光新材料股份有限公司
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24;B22F1/00
代理公司：	廣州新諾專利商標事務所有限公司44100	代理人：	華輝,周端儀
地址：	526108 廣東省肇慶市高***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種粒徑球形銀粉及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及金屬粉體材料技術領域，具體涉及一種大粒徑球形銀粉及其制備方法。

背景技術

在所有的金屬中，銀具有良好的導電性，常用于對導電性能要求高的電路中；同時，銀是貴金屬中相對比較廉價的一種，由于具有優異的物理和化學性質，因此應用領域十分廣泛。由銀生產制備成的銀粉是一種廣泛應用于電子工業的功能性原材料，如用來制作電子漿料、導線涂料、電磁屏蔽涂料、導電油墨、導電塑料、導電陶瓷等，其產品的附加值非常高。

目前納米銀粉的合成方法有電解法、溶劑熱法、微波法、軟模板法、光學還原法、化學還原法，其中化學液相還原法由于成本低，合成工藝簡單在工業應用領域得到了普遍應用。近年來電子行業的迅猛發展，產品更新換代快，傳統規格的銀粉已經很難滿足新技術、設備的使用要求。不斷研發生產新種類銀粉，提高銀粉的適用性能成為了銀粉行業發展的需要。

在申請號CN201610321789.X專利申請中，公開了一種高振實密度的球形銀粉的制備方法，其所制得銀粉振實密度為3.5-6.0g/cm3、粒徑分散范圍窄、其顆粒球形度高，表面光滑，比表面積小并且易于大規模生產，廣泛應用于汽車除霧線、太陽能電池正銀、厚膜集成電路等領域；在申請號CN201610314084.5專利申請中，公開了一種太陽能電池正銀用銀粉的制備方法，該發明制備的銀粉粒徑為0.5～2.5μm，大小可控，粒徑分布窄，分散性好，振實密度高，可用于制備太陽能電池正面導電銀漿；在申請號CN201310137872.8專利申請中，公開了一種高振實球形銀粉的制備方法，制備方法不僅能實現批量生產，而且制備出的銀粉為粒徑超細，在1-3μm很窄的范圍內分布，并具有較好的球形度和較為光滑的表面。

在以往大多數球形銀粉的發明專利中，制備的球形銀粉均為顆粒粒徑低于3μm，粒徑分散范圍窄，主要應用于印刷高分辨率線路的電子漿料中；而極少提及大粒徑球形銀粉的制備工藝。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足，提供一種大粒徑球形銀粉的制備方法，其所制得銀粉振實密度高、比表面積小，其顆粒具有粒徑大、分布范圍窄、球形度高、表面光滑等特點，其主要應用于電子線路孔隙填充，同時可用于電子元器件端頭及厚膜集成電路漿料中；本發明制備的銀粉可滿足系列化要求，銀粉顆粒粒徑可控可調，可制備4-10μm不同粒徑銀粉，可滿足不同工藝要求。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種大粒徑球形銀粉及其制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)稱取硝酸銀固體加水溶解，然后加水稀釋，攪拌均勻配成硝酸銀體系；

(2)稱取還原劑加水溶解，加入分散劑，最后加水稀釋，攪拌均勻配成還原體系；

(3)將兩體系調節至5～60℃，以還原體系為母體，在設定的攪拌速度下，將硝酸銀體系加入到還原體系中進行反應；

(4)反應完畢后清洗銀粉，至洗滌液電導率≤20μs/cm，過濾抽干銀粉并烘干。

進一步地，所述步驟(1)硝酸銀體系中硝酸銀濃度為100～300g/L，優選地，硝酸銀濃度為150～250g/L。

進一步地，所述步驟(1)中硝酸銀體系的體積與步驟(2)中還原體系的體積比為1︰2～1︰6，優選地，體積比為1︰4。

進一步地，所述步驟(2)還原劑加入量為硝酸銀重量的55％～65％。

優選地，所述步驟(2)還原劑是抗壞血酸。

進一步地，所述步驟(2)中分散劑加入量為硝酸銀重量的0.10％～2.00％。。

進一步地，所述步驟(2)中分散劑是烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鈉、辛葵醇醚硫酸鈉、木質素磺酸鈣、亞甲基雙萘磺酸鈉、二異丁基萘磺酸鈉、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉中的一種或幾種。