[發明專利]一種新型高電壓鈷酸鋰正極材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201611269469.0 | 申請日： | 2016-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN108269972B | 公開（公告）日： | 2020-01-17 |
| 發明（設計）人： | 岳鵬;李棟梁;劉亞飛;雷雨;陳寶海 | 申請（專利權）人： | 北京當升材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/505;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 11283 北京潤平知識產權代理有限公司 | 代理人： | 王崇 |
| 地址： | 100160 北京市豐臺區*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 鈷酸鋰材料 高電壓 反應釜 并流 堿液 內核 鋰離子電池正極材料 鈷酸鋰正極材料 制備方法工藝 結構穩定性 鈷酸鋰顆粒 表面原位 操作過程 放電容量 高溫處理 核殼結構 混合溶液 錳鹽溶液 梯度摻雜 循環性能 一次燒結 原位生成 最終產物 鈷鹽溶液 包覆層 包覆的 摻雜的 剩余錳 鹽溶液 烘干 可控 鋰源 洗滌 | ||
1.一種高電壓鈷酸鋰正極材料，其特征在于，所述正極材料包括具有梯度Mn摻雜的顆粒內核和Li2MnO3包覆層；所述正極材料的充電電壓大于4.5V；所述正極材料的平均組成化學式為Li1+xCo1-yMnyO2±z，其中，-0.1≤x≤0.1，0.04≤y≤0.2，-0.1<z≤0.1；
其中，所述正極材料從內核核心到表面Mn含量逐漸增加，同時Co含量逐漸減少；
其中，所述的包覆層重量占材料總重量的2%~5%；
其中，所述高電壓鈷酸鋰正極材料的制備方法，包括以下步驟：
（1）分別制備鈷鹽溶液、錳鹽溶液和堿溶液，其中，所述鈷鹽溶液放入帶有攪拌裝置的容器中；沉淀反應過程中，將所述錳鹽溶液逐漸加入到所述鈷鹽溶液中，攪拌得到混合鹽溶液；同時，所述混合鹽溶液、所述堿溶液和絡合劑并流進入反應釜中進行反應；待所述混合鹽溶液反應完全后，將剩余的錳鹽溶液和堿溶液繼續并流加入反應釜進行反應，最終形成平均化學式為Co1-yMny(OH)2±z的氫氧化物，其中0.04≤y≤0.2，-0.1<z≤0.1；所述氫氧化物具有濃度梯度的Mn摻雜，且從內核核心到表面Mn含量逐漸增加，直到表面完全為Mn(OH)2，得到前驅體漿料；其中，反應過程中控制溶液pH=9~12，反應溫度40~80℃，在惰性氣氛下攪拌，反應5~20h；其中，所述絡合劑為氨水溶液；
（2）將上述前驅體漿料過濾、洗滌、烘干；
（3）將步驟（2）得到的產物與鋰源進行充分混合；
（4）在干燥空氣或氧氣燒結氣氛下，燒結2 ~ 20h，控制燒結溫度800 ~ 1050℃，冷卻、破碎得到最終產物。
2.根據權利要求1所述高電壓鈷酸鋰正極材料，其中，所述正極材料具有α-NaFeO2層狀結構。
3.根據權利要求1或2所述高電壓鈷酸鋰正極材料，其中，所述正極材料的顆粒中位徑D50為5μm~25μm。
4.根據權利要求1所述高電壓鈷酸鋰正極材料，其中，在步驟（1）中，所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷、醋酸鈷和氯化鈷中的一種或多種，所述錳鹽為硫酸錳、硝酸錳、醋酸錳和氯化錳中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述高電壓鈷酸鋰正極材料，其中，在步驟（1）中，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。
6.根據權利要求1所述高電壓鈷酸鋰正極材料，其中，在步驟（2）中，所述烘干的溫度為120℃，烘干時間為5~10h。
7.根據權利要求1所述高電壓鈷酸鋰正極材料，其中，在步驟（3）中，所述鋰源是碳酸鋰和/或氫氧化鋰。
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