[發(fā)明專利]一種貴金屬多孔納米膜及其制備方法

有效

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• 申請日: 2016-12-31
• 公開（公告）號: CN106964345B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設計）人: 陽曉宇;肖宇軒;應杰;魏浩;范思宇
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J23/42;B01J35/10;C07C209/36;C07C211/46;C23C18/44
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

本發(fā)明涉及一種貴金屬多孔納米膜及其制備方法，所述貴金屬多孔納米膜由粒徑為5～20nm的貴金屬納米粒子組裝而成，貴金屬納米粒子間具有小孔，孔徑為1～10nm，所述貴金屬多孔納米膜厚度為0.2～1μm。制備方法如下：1)將貴金屬前驅(qū)物及表面活性劑溶解于水中，得到前驅(qū)體溶液；2)將前驅(qū)體溶液加熱至沸騰，待前驅(qū)體溶液中產(chǎn)生氣泡時加入還原劑，并持續(xù)加熱直至納米粒子在水?空氣界面上聚集成一層明顯的薄膜；3)將薄膜分離出來，得到貴金屬多孔納米膜。本發(fā)明所得貴金屬多孔納米膜具有良好的催化活性和穩(wěn)定性。

技術領域

本發(fā)明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種貴金屬多孔納米膜及其制備方法。

背景技術

貴金屬材料具有獨特的熱、電、磁和光等性能，使其在能源、化工、催化、生物傳感等領域有著廣泛的應用前景。然而，由于貴金屬資源有限，成本較高，因此在實際應用中減少貴金屬的用量至關重要。理論和實驗結(jié)果表面，貴金屬材料的性質(zhì)高度依賴于它的結(jié)構(gòu)。在具體的催化過程中，貴金屬材料的高效性和選擇性能夠通過控制貴金屬的結(jié)構(gòu)來得以優(yōu)化，使貴金屬催化劑獲得理想的結(jié)構(gòu)，就能極大地提升貴金屬材料的催化性能和催化效率。

貴金屬納米材料是目前研究的熱門課題。貴金屬納米粒子由于具有小尺寸效應，比表面積較大，因此具有較高的催化活性。但是由于其比表面能較高，因而容易團聚，導致其性能下降。因此，將貴金屬制成薄膜材料能夠顯著地提高貴金屬納米顆粒的形態(tài)穩(wěn)定性，并且具有宏觀可操作性。而進一步將貴金屬制成多孔薄膜結(jié)構(gòu)，可以提升貴金屬材料的活性比表面積，從而提升其性能。盡管目前合成薄膜材料和多孔材料方法繁多，但大多工藝繁瑣、耗時較長，或涉及有機溶劑。本發(fā)明提供了一種在水-空氣界面上進行自組裝合成貴金屬多孔納米膜的方法，具有耗時短、能耗低、效率高的特點，并且合成的貴金屬多孔薄膜材料具有良好的催化活性，可廣泛應用于工業(yè)化學催化(如硝基苯催化)和電化學催化(如氧還原反應)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術中存在的上述不足，提供一種在水-空氣界面上自組裝合成貴金屬多孔納米膜的方法及其制備的貴金屬多孔納米膜，方法簡便、能耗低、無污染，并且所得貴金屬多孔納米膜對硝基苯催化展現(xiàn)出了良好的催化活性。

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是：

提供一種貴金屬多孔納米膜，所述貴金屬多孔納米膜由粒徑為5～20nm的貴金屬納米粒子組裝而成，貴金屬納米粒子間具有小孔，孔徑為1～10nm，所述貴金屬多孔納米膜厚度為0.2～1μm。

按上述方案，所述貴金屬納米粒子為金納米粒子、銀納米粒子、鉑納米粒子、鈀納米粒子中的一種，或者金納米粒子與銀納米粒子的混合物，或者鉑納米粒子與鈀納米粒子的混合物。

本發(fā)明所述貴金屬多孔納米膜由以下方法制備得到：

1)將貴金屬前驅(qū)物及表面活性劑按摩爾比1:3溶解于水中，得到前驅(qū)體溶液；

2)將步驟1)所得前驅(qū)體溶液加熱至沸騰，待前驅(qū)體溶液中產(chǎn)生氣泡時加入還原劑，其中摩爾比還原劑：貴金屬前驅(qū)物＝10:1，并持續(xù)加熱直至納米粒子在水-空氣界面上聚集成一層明顯的薄膜；

3)將步驟2)所得薄膜分離出來，得到貴金屬多孔納米膜。

按上述方案，步驟1)所述貴金屬前驅(qū)物為含金的可溶性鹽、含銀的可溶性鹽、含鉑的可溶性鹽、含鈀的可溶性鹽中的一種，或者含金的可溶性鹽與含銀的可溶性鹽的混合物，或者含鉑的可溶性鹽與含鈀的可溶性鹽的混合物。

優(yōu)選的是，所述含金的可溶性鹽為氯金酸；所述含銀的可溶性鹽為硝酸銀；所述含鉑的可溶性鹽為六水合氯鉑酸；所述含鈀的可溶性鹽為氯鈀酸鈉。

按上述方案，步驟1)所述表面活性劑為甲基氯化吡啶、丁基氯化吡啶、十二烷基氯化吡啶、十六烷基氯化吡啶中的一種。

按上述方案，步驟2)所述還原劑為抗壞血酸或硼氫化鈉。