[發(fā)明專利]一種近海魚類的多氯聯(lián)苯檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611268457.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN106841425B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅紅宇;張飛;何松泉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江海洋大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33243
• 代理人: 賈森君

1.一種近海魚類的多氯聯(lián)苯檢測(cè)方法，包括魚肉樣品的前處理步驟和檢測(cè)步驟，其特征在于，所述前處理步驟是將魚肉樣品至于二氧化碳萃取罐中進(jìn)行二氧化碳超臨界萃取，萃取條件為：萃取壓力30.0～70.0MPa，萃取溫度60～150℃，以丙酮和甲醇的混合液為攜帶劑，二氧化碳中混合液的物質(zhì)的量百分含量為3～5％，二氧化碳流量為25L/H，萃取時(shí)間為15-20分鐘，其中丙酮與甲醇的物質(zhì)的量比為1:2～5，得到魚肉提取液；

所述檢測(cè)步驟采用多氯聯(lián)苯試劑盒，其中檢測(cè)試劑按重量份計(jì)包括以下組分：丙酮40～45份，37wt％濃鹽酸4～6份，乙二胺四乙酸二鈉5-10份，亞硝酸鈉10-20份，醋酸銀4～8份，鄰苯二甲酸二丁酯5-10份，2-乙基-3,6-二甲基吡嗪10-15份，鄰二氮菲5-20份，無水乙醚10-20份；

所述檢測(cè)步驟為氣相色譜質(zhì)譜法，分析的條件為：載氣為氦氣；進(jìn)樣口溫度為150℃；程序升溫：70℃保持2min，以25℃/min的升溫速率升至100℃，以2℃/min的升溫速率升至120℃，以8℃/min的升溫速率升至150℃，保持10min。