[發(fā)明專利]一種尺寸均一性高的金屬鋰顆粒的制備方法

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• 申請日: 2016-12-31
• 公開（公告）號: CN106735262A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設計）人: 吳黎明;葛耀聞
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工力強能源有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;H01M4/38
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 張惠玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料與電化學器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種尺寸均一性高的金屬鋰顆粒的制備方法。

背景技術(shù)

1991年索尼公司首次將鋰離子電池進行商業(yè)化，從此打開了全球范圍內(nèi)鋰離子電池材料的研究熱潮。由于鋰離子電池具有能量密度高、重量輕和壽命長等特點，作為移動設備的電源廣受歡迎。但是，就鋰離子電池本身的能量密度而言，其容量的大小與電極材料種類密切相關(guān)。開發(fā)高容量的電極材料一直是全球范圍內(nèi)鋰離子電池工作者的核心工作之一。石墨是當前廣泛應用于鋰離子電池的負極材料，由于其僅有372mAh/g的理論容量，從而制約了電池的能量密度。金屬鋰負極材料具有非常誘人的應用前景，因為其理論容量密度達到3650mAh/g，是傳統(tǒng)石墨電極理論容量的10倍，是建立高能量密度的鋰離子電池系統(tǒng)最佳備選材料之一。

金屬鋰由于其本身非常活潑，在常溫下易與空氣中的水蒸氣、氧氣以及氮氣等發(fā)生反應，因此金屬鋰的合成過程條件控制較嚴格。小尺寸金屬鋰顆粒相比于金屬鋰片而言，具有更大的比表面積，更易于與周圍環(huán)境中的微量水蒸氣、氧氣以及氮氣發(fā)生副反應，因此金屬鋰顆粒的反應溶劑選擇尤其重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種尺寸均一性高的金屬鋰顆粒的制備方法，以性質(zhì)穩(wěn)定的有機硅油作為反應介質(zhì)，將活潑金屬鋰片在高溫攪拌下溶解于其中，控制不同的加熱溫度和乳化機攪拌速度，獲得高質(zhì)量的均一性較高的金屬鋰顆粒，具有方法簡單、易于推廣、產(chǎn)品顆粒尺寸均一性高、電化學容量高等優(yōu)點。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種尺寸均一性高的金屬鋰顆粒的制備方法，包括如下步驟：

1)將有機硅油置于容器中，在乳化機攪拌下加熱至181℃～251℃；

2)調(diào)節(jié)乳化機的攪拌速度為7000rpm～9000rpm，并保持有機硅油的溫度在181℃～251℃；

3)向熱有機硅油中加入金屬鋰片，維持有機硅油的溫度在181℃～251℃，通入惰性氣體氬氣，在氬氣保護與攪拌下保溫4h；

4)在乳化機攪拌下自然冷卻至室溫，即得尺寸均一性高的金屬鋰顆粒。

根據(jù)以上方案，所述有機硅油為甲基硅油。

根據(jù)以上方案，所述加熱采用硅油油浴的方式加熱，所述硅油為二甲基硅油(C2H6OSi)n)。

根據(jù)以上方案，所述步驟2)中乳化機的攪拌速度為8000rpm。

根據(jù)以上方案，所述有機硅油的溫度為190℃。

根據(jù)以上方案，所述尺寸均一性高的金屬鋰顆粒作為鋰離子電池的負極材料。

本發(fā)明通過采用有機硅油為惰性溶劑，在特定溫度和乳化機攪拌速率的情況下，通過惰性氣體進行保護并控制反應時間，自然室溫冷卻獲得均一性高的金屬鋰顆粒。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明方法簡單、原料廉價、可批量生產(chǎn)、易于推廣、綠色環(huán)保；本發(fā)明制備的產(chǎn)品形貌為球形，顆粒尺寸在10～30μm，均一性高，而且電化學克容量高，理論容量高達3650mAh/g，作為鋰離子電池的負極材料，是構(gòu)建高能量密度的鋰離子電池的理想材料之一；本發(fā)明具有普適性，易于拓展到Na、K、Sn等金屬顆粒等的合成。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制備的產(chǎn)品掃描尺度為100微米的SEM圖；

圖2是本發(fā)明實施例1制備的產(chǎn)品掃描尺度為10微米的SEM圖；

圖3是本發(fā)明實施例1制備的產(chǎn)品TEM圖；

圖4是本發(fā)明實施例1制備的產(chǎn)品XRD圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖與實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行說明。

實施例1，見圖1至圖4：

本發(fā)明提供一種尺寸均一性高的金屬鋰顆粒的制備方法，包括如下步驟：

1)按照反應重量比稱取甲基硅油300克置于三口燒瓶中，在乳化機攪拌下采用二甲基硅油油浴加熱至190℃；

2)調(diào)節(jié)乳化機的攪拌速度為8000rpm，并保持甲基硅油加熱溫度穩(wěn)定在190℃；

3)向三口燒瓶的溶液中加入10克金屬鋰片，并維持加熱溫度在190℃，將氬氣氣體導管接入三口燒瓶，通入氬氣，從三口燒瓶氣體出氣口排出，在氬氣保護與攪拌下保溫4h；

4)在乳化機攪拌下自然冷卻至室溫，即得產(chǎn)品尺寸均一性高的金屬鋰顆粒。