[發明專利]一種鈮金屬粉的機械合金化制備方法

有效

• 申請號: 201611265515.X
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106825589B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 王茜;于奮強;劉喜;劉家旭
• 申請（專利權）人: 西安交通大學青島研究院;青島翰興知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B33Y70/00;C22C27/02
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本發明公開了一種鈮硅粉的機械合金化制備方法，包括選擇合適的粉料，加入乙二醇中攪拌，濃縮后加入高能行星球磨機中，采用不同尺寸磨球進行球磨，葡萄糖作為抗氧化劑，進行變角度球磨，本發明抑制了合金化過程中的氧化現象，提高了合金化過程的組分均勻性。

技術領域

本發明屬于材料加工技術領域，尤其是涉及一種鈮金屬粉的機械合金化制備方法。

背景技術

NbSi合金，又稱NbSi化合物基超高溫合金，是由基體金屬鈮同合金元素硅及其他合金元素組成的合金，其具有良好的室溫斷裂韌性、高溫強度、高溫蠕變強度和抗高溫氧化能力，同時具有高熔點和適中的密度等優點，因而有望成為應用于1350℃以上的超高溫結構材料，正在成為當代航空航天工業、民用工業等領域的優秀候選結構材料之一，特別是在航空發動機葉片領域具有廣闊的應用前景。3D打印，或稱增材制造作為近年來興起的一種快速成型工藝，采用逐層鋪粉，激光或電子束融化成型的方式，實現了精密部件的精加工成型，并且避免了鑄造過程出現的縮孔縮松等缺陷，成為一種新興的材料加工手段。目前3D打印所用的粉料，主要制備方法有霧化法，化學還原法和機械合金化等，其中霧化法所涉及的工藝復雜，設備昂貴，化學還原法制備的組分均勻，但制備產量小，同時會產生化學試劑廢水，而機械合金化法主要優點在于設備低廉，加工方法簡單，但其主要存在的問題在于粉料粒徑尺寸分布不均勻，加工過程易發生氧化等，限制了進一步發展的大規模應用。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種鈮金屬粉的機械合金化制備方法。本發明完整的技術方案包括：

鈮金屬粉的機械合金化制備方法，包括如下步驟，選擇的合金組分為按原子百分比包括Al：12-14％，Cr：1-1.6％，V：0.2-0.5％，余量為Nb，按照上述原子百分比選擇上述組分對應的元素粉，所述的粉料粒度為150-200微米，隨后將其加入乙二醇溶劑中得到混合物，乙二醇溶劑的質量為元素粉總質量的4倍，隨后進行超聲波振動攪拌，攪拌10min后在繼續攪拌的條件下對上述溶劑進行加熱濃縮，將乙二醇濃縮至元素粉總質量的0.8倍，上述加熱濃縮過程中，采用超聲波振震動攪拌或換用旋轉軸機械攪拌，以上過程是為了使所有的元素粉可以充分混合均勻；

將上述濃縮后的元素粉和乙二醇混合物加入高能行星球磨機中，該球磨機的磨室可旋轉90°，按球料比30:1(質量比)選擇ZrO₂陶瓷球作為磨球，所述磨球包括10mm磨球和3mm磨球，所占質量比為10mm磨球：3mm磨球＝6.5:3.5，同時加入占元素粉總質量0.2倍的葡萄糖作為抗氧化劑進行球磨。

該球磨過程中首先以800r/min的轉速球磨30h，隨后將磨室旋轉90°，即由垂直變為水平，隨后以800r/min的轉速球磨6h。將所得球磨漿料進行真空干燥，過篩后獲得機械合金化后的鈮金屬粉。

本發明相對于現有技術的優點在于：

1.機械合金化法過程中的氧化問題一直是制約其應用的一個主要問題，傳統方法中通常采用的有機溶劑只能起到隔絕其與空氣接觸，但高速球磨過程中合金激烈碰撞，不可避免地會出現粉料與空氣接觸造成氧化，而采用惰性氣體吹掃則會大幅增加成本，因而本發明提出了采用乙二醇和葡萄糖作為球磨助劑，除了隔絕空氣以外，上述助劑還帶有微弱的還原性，抑制了合金化過程中的氧化現象，同時又不至于對粉料造成腐蝕。

2.采用先攪拌再濃縮的方式，使多種組分的粉料能夠充分混合，提高了合金化過程的組分均勻性。

3.變角度的攪拌，避免了球磨過程中球磨罐中出現死角，粉料堆積。

4.根據多次的試驗，選擇適合鈮金屬粉的球料比，磨球組成和轉速，時間等球磨參數，使在盡可能小的能源消耗情況下得到優化的合金化效果。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明做進一步說明。