[發明專利]一種高能量密度鋰硫電池正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611265503.7
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106784637B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 梅慶波;韓彪
• 申請（專利權）人: 江蘇德納化學股份有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397;H01M4/62
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

1.一種高能量密度鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，分別稱量45～50份質量分數5%聚乙烯醇溶液、15～20份硫代硫酸鈉和15～20份10mol/L鹽酸置于燒杯中，攪拌混合并置于200～300W下超聲分散10～15min，隨后靜置陳化3～5h，過濾收集濾餅并用去離子水洗滌3～5次，收集得水洗濾餅，按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份無水乙醇、3～5份聚乙烯醇和5～8份水洗濾餅，在200～300W下超聲分散10～15min，制備得改性分散液；

（2）選取質量分數10%氨水調節上述制備的改性分散液pH至9.0～10.0并置于三角燒瓶中，收集得堿化改性液，再按質量比1:10，將質量分數5%正硅酸乙酯乙醇溶液滴加至三角燒杯中，控制滴加時間為45～60min，待滴加完成后，密封反應3～5h，隨后過濾并收集濾餅，用無水乙醇洗滌3～5次后，在45～55℃下干燥6～8h，制備得改性微球；

（3）按重量份數計，分別稱量45～50份聚醚多元醇330N、10～15份上述制備的改性微球、1～2份辛酸亞錫和5～8份三聚氰胺置于燒杯中，攪拌混合并澆注至模具中，再在65～70℃下保溫發泡3～5h后，靜置熟化20～24h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得內嵌微球聚氨酯泡沫；

（4）按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份質量分數25%鹽酸和10～15份25g/L氯化錫溶液置于燒杯中，攪拌混合靜置3～5h，制備得敏化液，隨后用敏化液淋洗上述制備的內嵌微球聚氨酯泡沫3～5次后，再用去離子水淋洗2～3次，再在45～50℃下干燥3～5h，制備得敏化聚氨酯泡沫；

（5）將敏化聚氨酯泡沫作為陰極，銅板作為陽極，將陰極陽極分別浸漬于200g/L硫酸銅溶液中，通過直流電源產生的5A/dm²電流密度鍍膜處理，控制電鍍溫度為40～45℃，電鍍4～5min后，將鍍銅后的泡沫銅板取出并用去離子水洗滌3～5次，在55～60℃下干燥6～8h，制備得內嵌改性泡沫銅；

（6）將上述制備的內嵌改性泡沫銅切割至1cm×1cm×1mm泡沫銅薄片，隨后按質量比1：2，將200目升華硫粉末均勻噴灑至泡沫銅片表面，收集覆蓋升華硫粉末銅片并置于瓷舟中，將瓷舟置于管式氣氛爐中，通氬氣排除空氣后，在160～170℃下保溫煅燒3～5h，隨后靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高能量密度鋰硫電池正極材料。