[發明專利]單體一葉萩堿的分離純化方法有效
| 申請號： | 201611265204.3 | 申請日： | 2016-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN106632366B | 公開（公告）日： | 2019-08-30 |
| 發明（設計）人： | 董維珍;常建紅;寇俊闖 | 申請（專利權）人： | 成都瑞芬思生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/20 | 分類號： | C07D491/20 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高新*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 純度 單體 一葉萩堿 分離 純化 方法 | ||
1.一種高純度單體一葉萩堿的分離純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1)將一葉萩用醇提取，得到提取液；
S2)將所述提取液經反相聚合物色譜填料吸附后，洗脫，得到洗脫液；
S3)將所述洗脫液經硅膠柱層析色譜純化后，得到純化洗脫液；
S4)將所述純化洗脫液重結晶，得到高純度單體一葉萩堿。
2.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述提取的溫度為70℃～90℃；所述提取的時間為1～2h。
3.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述提取的次數為3～8次。
4.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述反相聚合物色譜填料為大孔樹脂填料或NM系列色譜填料。
5.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述步驟S2)具體為：
將所述提取液經反相聚合物色譜填料吸附后，依次用水、30％～50％的醇溶液洗滌，然后用70％～90％的乙醇洗脫，得到洗脫液。
6.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述步驟S3)具體為：
將洗脫液減壓濃縮后，用硅膠拌樣，得到過柱原料；
用有機溶劑與醇溶劑對過柱原料進行梯度洗脫，得到純化洗脫液；所述有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。
7.根據權利要求6所述的分離純化方法，其特征在于，所述硅膠的目數為60～80目。
8.根據權利要求6所述的分離純化方法，其特征在于，所述梯度洗脫具體為：100％有機溶劑；待雜質基本除凈后，有機溶劑與醇溶劑的體積比為(40～60)：1，得到純化洗脫液；所述有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。
9.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述步驟S4)具體為：
將所述純化洗脫液減壓濃縮后，用醇水溶液重結晶，得到一葉萩堿。
10.根據權利要求9所述的分離純化方法，其特征在于，所述醇水溶液中醇溶劑與水的體積比為(1：2)～(4：5)。
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