[發(fā)明專利]一種以La1?xSrxInO3微球?yàn)樵鰪?qiáng)相的Ag基電接觸材料制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611264594.2
• 申請(qǐng)日: 2016-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106636723B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀慶;曹奇益;朱冬冬;倪成員;童兆飛;林少媚;吳飛城
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 衢州學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C22C5/06
• 分類(lèi)號(hào): C22C5/06;C22C32/00;C22C1/05;C22C1/10;C01G15/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司33200
• 代理人: 張法高,傅朝棟

1.一種以La_1-xSr_xInO₃微球?yàn)樵鰪?qiáng)相的Ag基電接觸材料制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

（1）采用水熱一步法制備表面載銀改性的La_1-xSr_xInO₃微球，具體方法如下：

按化學(xué)計(jì)量比稱取La(NO₃)₃、Sr(NO₃)₂、InCl₃?4H₂O，混粉并溶于去離子水中；在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，加入適量檸檬酸作有機(jī)絡(luò)合劑，用氨水調(diào)節(jié)pH并形成溶膠，用水浴或油浴控制恒溫，靜置陳化一段時(shí)間后，攪拌狀態(tài)下將現(xiàn)配的銀氨溶液緩慢加入上述溶膠中，待混合液均勻后，加入足量還原劑，繼續(xù)攪拌10~90 min后將得到的前驅(qū)體溶液加入到50~200 ml的水熱反應(yīng)釜中，填充度為50%~80%，置于120~250℃下反應(yīng)10~60 h，取出離心清洗、烘干；將烘干后的粉末進(jìn)行煅燒，燒結(jié)溫度600~1000 ℃，保溫3～18 h，隨爐冷卻得到La_1-xSr_xInO₃微球；

其中，La_1-xSr_xInO₃導(dǎo)電陶瓷微球中X的范圍為0.05～0.3，絡(luò)合劑檸檬酸用量與溶膠中金屬離子的總量之比N/J為0.5:1~3:1，陳化過(guò)程中的保持恒溫為45～120℃，靜置陳化時(shí)間為30~600min，控制最終得到的載銀La_1-xSr_xInO₃微球粒徑分布在5~50μm之間；

（2）通過(guò)混料器將上述載銀La_1-xSr_xInO₃微球與金屬Ag粉混合均勻，其中載銀La_1-xSr_xInO₃微球的質(zhì)量比為10%~24%；

（3）將混合均勻后的粉體采用粉末冶金法，依次通過(guò)等靜壓制坯、燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒、熱擠壓拉拔成型工藝環(huán)節(jié)后，制備出Ag/La_1-xSr_xInO₃電接觸復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以La_1-xSr_xInO₃微球?yàn)樵鰪?qiáng)相的Ag基電接觸材料制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述混粉工藝中，載銀La_1-xSr_xInO₃微球粒徑范圍為5~50μm，銀粉的純度為99.99%，粒徑范圍為20～100μm，混粉時(shí)間2～8h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以La_1-xSr_xInO₃微球?yàn)樵鰪?qiáng)相的Ag基電接觸材料制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述等靜壓制坯的壓強(qiáng)范圍為30～300MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以La_1-xSr_xInO₃微球?yàn)樵鰪?qiáng)相的Ag基電接觸材料制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述燒結(jié)工藝，是指在氬氣氣氛保護(hù)下燒結(jié)，燒結(jié)溫度720～950℃，保溫時(shí)間3～12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以La_1-xSr_xInO₃微球?yàn)樵鰪?qiáng)相的Ag基電接觸材料制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述復(fù)壓工藝，是在300～800℃下進(jìn)行熱壓，壓強(qiáng)范圍500～1000MPa，保壓時(shí)間2～30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以La_1-xSr_xInO₃微球?yàn)樵鰪?qiáng)相的Ag基電接觸材料制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述復(fù)燒工藝，是指在氬氣保護(hù)下再次燒結(jié)，燒結(jié)溫度720～950℃，燒結(jié)時(shí)間3～12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以La_1-xSr_xInO₃微球?yàn)樵鰪?qiáng)相的Ag基電接觸材料制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述熱擠壓拉拔成型工藝中，模具預(yù)熱溫度為350～860℃，坯料溫度為500～800℃，擠壓比范圍為16～225，擠壓速度為10～60m/min。