[發(fā)明專利]一種分散染料組合物及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611261025.2
• 申請(qǐng)日: 2016-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106752080B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 阮光棟;趙國(guó)生;丁興成;顧偉娣;章美忠;袁芝琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江閏土研究院有限公司;浙江閏土股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B67/22
• 分類號(hào): C09B67/22;C09B67/38;C09B67/36;D06P1/18;D06P1/19;D06P3/54;D06P3/85
• 代理公司: 北京坦路來(lái)專利代理有限公司 11652
• 代理人: 汪送來(lái)

1.一種分散染料組合物的制備方法，其中，所述分散染料組合物包括式(1)所示的組分A、禁用芳香胺化合物、一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚、氯苯和氯甲苯、任選的輔料、以及其他不可避免的雜質(zhì)，

其特征在于，所述分散染料組合物的制備方法包括以下步驟：將對(duì)硝基苯胺重氮化，用冰和/或水稀釋并控制溫度為5℃以下，加硅藻土、活性炭、或膨潤(rùn)土，攪拌、過(guò)濾，再與N-氰乙基-N-芐基苯胺進(jìn)行偶合反應(yīng)，制得產(chǎn)物I，產(chǎn)物I或產(chǎn)物I與輔料的混合物作為分散染料組合物；

其中，所述禁用芳香胺化合物為選自4-氨基聯(lián)苯、聯(lián)苯胺、4-氯鄰甲苯胺、2-萘胺、鄰氨基偶氮甲苯、2-氨基-4-硝基甲苯、對(duì)氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4′-二氨基二苯甲烷、3,3′-二氯聯(lián)苯胺、3,3′-二甲氧基聯(lián)苯胺、3,3′-二甲基聯(lián)苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、4,4′-二氨基聯(lián)苯醚、4,4′-二氨基二苯硫醚、鄰甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4,5-三甲基苯胺、鄰氨基苯甲醚、對(duì)氨基偶氮苯、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺中的一種或多種；

所述一氯苯酚為選自2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚的一種或多種；所述二氯苯酚為選自2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、3,5-二氯苯酚、2,3-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚中的一種或多種；所述三氯苯酚為選自2,4,6-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚中的一種或多種；所述四氯苯酚為選自2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚中的一種或多種；

所述氯苯和氯甲苯為選自一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、一氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯、四氯甲苯、五氯甲苯的一種或多種；

并且，所述禁用芳香胺化合物的總含量為0-10ppm，所述一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚各自總含量均為0-0.5ppm，氯苯和氯甲苯的總含量為0-1ppm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散染料組合物的制備方法，其特征在于，還包括式(2)化合物中一種或多種化合物組成的組分B、任選的式(3)化合物中一種或多種化合物組成的組分C、任選的式(4)化合物中一種或多種化合物組成的組分D，

所述分散染料組合物的制備方法還包括以下步驟：將式(X)所示的化合物加入水中打漿，加堿調(diào)節(jié)pH為10～13，升溫到50～80℃，保溫30～60分鐘后過(guò)濾、水洗、干燥，然后進(jìn)行重氮化，再與式(Y)所示的化合物進(jìn)行偶合反應(yīng)，得到產(chǎn)物II；將所得產(chǎn)物II中的一種或多種與所述產(chǎn)物I和任選的輔料混合，所得混合物作為分散染料組合物；

當(dāng)所述分散染料組合物還包括所述式(3)化合物中一種或多種化合物組成的組分C時(shí)，所述分散染料組合物的制備方法還包括以下步驟：所述分散染料組合物的制備方法還包括以下步驟：將式(Z)所示的化合物重氮化，加冰和/或水稀釋并降溫到5℃以下，加硅藻土、膨潤(rùn)土或活性炭攪拌、過(guò)濾，再與式(H)所示的化合物通過(guò)偶合反應(yīng)，得到產(chǎn)物III；將所得產(chǎn)物III中的一種或多種與所述產(chǎn)物I和選自產(chǎn)物II中的一種或多種以及任選的輔料進(jìn)行混合，所得混合物作為分散染料組合物；

當(dāng)所述分散染料組合物還包括所述式(4)化合物中一種或多種化合物組成的組分D時(shí)，所述分散染料組合物的制備方法還包括以下步驟：將式(M)所示的化合物加入水中打漿，加堿調(diào)節(jié)pH為10～13，升溫到50～80℃，保溫30～60分鐘后過(guò)濾、水洗、干燥，然后進(jìn)行重氮化，再與式(N)所示的化合物進(jìn)行偶合反應(yīng)，得到產(chǎn)物IV；其中，式(M)中，X₄、X₅各自獨(dú)立地為-OSO₂-Ph、-COOC₂H₄OC₂H₄OCH₃，式(N)中，R₇為任選被C₁～C₄烷氧基取代的C₁～C₄烷基；

或者，將式(M)所示的化合物加水粉碎、蒸餾，當(dāng)餾分達(dá)到加水量的20％以上時(shí)，停止蒸餾，降溫到40℃以下，加入鹽酸打漿，然后重氮化得到重氮鹽，再與式(N)所示的化合物進(jìn)行偶合反應(yīng)，得到產(chǎn)物IV；其中，式(M)中，X₄、X₅各自獨(dú)立地為-H、-NO₂、-Cl、-OCH₃，式(N)中，R₇為任選被C₁～C₄烷氧基取代的C₁～C₄烷基，

將所得產(chǎn)物IV中的一種或多種與所述產(chǎn)物產(chǎn)物I、和選自產(chǎn)物II的一種或多種、以及任選的產(chǎn)物III的一種或多種、任選的輔料進(jìn)行混合，所得混合物作為分散染料組合物；

式(2)、式(X)和式(Y)中，

X₁為氰基、Cl或Br；

R₁為氫或C₁～C₄烷氧基；

R₂為C₁～C₄烷基；

R₃、R₄各自獨(dú)立地為氫、C₁～C₄烷基、取代的C₁～C₄烷基、或C₂～C₄鏈烯基，所述取代的C₁～C₄烷基的取代基選自-OH、-CN、-OCOR、-OCOC₆H₅、-COOR、-OC₆H₅、-C₆H₅、或C₁～C₄烷氧基，各個(gè)R各自獨(dú)立地為C₁～C₄烷基；

式(3)、式(Z)和式(H)中，

X₂、X₃各自獨(dú)立地為-H、-Br、-Cl、-CN或-NO₂；

R₅、R₆各自獨(dú)立地為氫、C₁～C₄烷基、取代的C₁～C₄烷基、或C₂～C₄鏈烯基，所述取代的C₁～C₄烷基的取代基選自-OH、-CN、-OCOR、-OCOC₆H₅、-COOR、-OC₆H₅、-C₆H₅、-CH₂CH₂OCH₂CH₂CN或C₁～C₄烷氧基，各個(gè)R各自獨(dú)立地為C₁～C₄烷基；當(dāng)R₅、R₆分別為-CH₂CH₃和-CH₂CH₂CN時(shí)，X₂、X₃不同時(shí)為-Cl；且當(dāng)R₅、R₆分別為芐基和-CH₂CH₂CN時(shí)，X₂、X₃不同時(shí)為氫；

式(4)中，

X₄、X₅各自獨(dú)立地為-H、-NO₂、-Cl、-OCH₃、-OSO₂-Ph、-COOC₂H₄OC₂H₄OCH₃，其中，Ph代表苯基；

R₇為任選被C₁～C₄烷氧基取代的C₁～C₄烷基。