[發明專利]一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201611261013.X
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106698496A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 蔣學鑫;王亞娟;郭敬新
• 申請（專利權）人: 安徽壹石通材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所34117
• 代理人: 吳奇

技術領域：

本發明涉及無機材料技術領域，具體涉及一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法。

背景技術：

亞微米材料是指物質顆粒尺寸介于100-1000nm的超微粉末，它的比表面積很大。隨著新功能器件的開發利用和材料行業的蓬勃發展，硫酸鋇作為眾多行業的重要原料，其應用領域日益擴大，對其質量要求明顯提高。近些年，許多國家積極開展對傳統合成工藝的改進，特別是在提高產品結構和質量、降低能耗、簡化工藝等方面尋求新的突破，同時加強對附加價值高的微粉與納米粉、電子及專用鋇鹽品種的開發和應用研究，更注重推出高純納米、在粒度及相關規格方面有特殊價值的超微細粉新品種。從而使鋇鹽產品在現代工業中占有相當重要的位置。

亞微米硫酸鋇不僅有普通硫酸鋇的相同用途，還在涂料、造紙、橡膠、油墨、塑料等工業有著特殊而廣泛的應用。譬如微細鱗片狀硫酸鋇用于復印紙制造，可使紙表面平滑光亮。平均粒徑為0.2μm的硫酸鋇產品，由于其具有良好的分散性，可有效地用于有色顏料中作分散劑，使涂料、印刷、油墨等色調更為鮮明，更富于光澤。平均粒度在0.3μm以下的微粒型硫酸鋇，可用于高級樹脂和橡膠的填充劑。X射線雙重造影技術的發展也需要細微均勻的硫酸鋇粉體。

作為一種新型的無機材料，亞微米硫酸鋇具有高比表面、高活性、分散性好等優點，已在納米復合材料等領域顯示出了良好的應用前景。純度、粒徑和分散性是決定納米材料性質的三個主要指標，傳統工藝制備的硫酸鋇粒子純度低、粒徑大、粒徑分布寬，其性能無法滿足實際的需求。因此研究開發高質量的納米硫酸鋇制備工藝一直是國內外許多科研工作者的課題。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高、粒度分布窄且適用于規模化生產的亞微米硫酸鋇粉體的制備方法。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種亞微米硫酸鋇粉體的制備方法，包括如下步驟：

(1)在攪拌條件下，將絡合劑溶液滴加到同等濃度的氯化鋇溶液中，控制反應溫度在20-80℃，滴加完畢后停止反應，得到混合物A；

(2)在攪拌條件下，用氨水調節混合物A的pH值為6-10，待混合均勻后滴加硫酸鈉溶液，控制反應溫度在20-80℃，滴加完畢后繼續反應30-90min，得到混合物B；

(3)在攪拌條件下，向混合物B中加入與所生成硫酸鋇相同質量的硅粉，再加入占硅粉質量20-50％的堿性物質做催化劑，并于50-80℃下反應5-10h，得到混合物C；

(4)將混合物C用離子清洗機清洗2-3遍，以水為溶劑，過濾，將濾餅在150℃烘箱中烘干后即得粒徑在100-200nm之間的硫酸鋇粉體。

所述絡合劑溶液濃度為0.1-2mol/L，滴加流速為1-100mL/min。

所述硫酸鈉溶液濃度為0.1-2mol/L，滴加流速為1-100mL/min。

所述氯化鋇溶液、絡合劑溶液與硫酸鈉溶液的體積比為1:0.1-0.3:1。

所述絡合劑選自氨三乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉、二乙烯三胺五羧酸鹽、羥乙二胺四乙酸、乙二醇雙(2-氨基乙基醚)四乙酸、二羥基甘氨酸、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、酒石酸、庚糖酸鈉、葡萄糖酸鈉、海藻酸鈉中的一種。

所述絡合劑優選乙二胺四乙酸二鈉。

所述堿性物質選自固體氫氧化鈉、氨水中的一種。

所述堿性物質優選固體氫氧化鈉。

本發明的有益效果是：本發明通過絡合劑的使用，在降低原料成本的基礎上，避免采取氯化鋇與硫酸鈉直接反應存在的反應物易結塊、產物烘干后團聚嚴重且無法打散的問題；并通過原料滴加速度、反應pH值、反應溫度和反應時間的控制得到亞微米級硫酸鋇漿體；再通過硅粉水熱合成法制備硅溶膠包覆硫酸鋇，即得粒徑在100-200nm的超細硫酸鋇粉體，所得粉體粒徑分布范圍窄、外觀松散且分散性好，制備方法簡單、條件溫和、易于控制、適用面廣、適合企業工業化生產。

附圖說明：

圖1為本發明實施例1所制亞微米硫酸鋇粉體的粒度分布圖；

圖2為本發明實施例1所制亞微米硫酸鋇粉體的XRD圖；

圖3為本發明實施例1所制亞微米硫酸鋇粉體的TEM圖；

圖4為本發明對照例所制亞微米硫酸鋇粉體的SEM圖。

具體實施方式：

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例1