[發明專利]一種通過不同提取方法檢測烤煙致香物巨豆三烯酮含量的方法

有效

• 申請號: 201611260744.2
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106770831B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 陳澤鵬
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司廣東省公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387
• 代理人: 胡麗琴

1.一種通過不同提取方法檢測烤煙致香物巨豆三烯酮含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)烤煙樣品準備

收集不同煙站來源的樣品待用，

(2)樣品的不同提取方法處理

a.烤煙水蒸餾提取法

稱取50.00g烤煙葉，剪成小片入2000mL的圓底燒瓶內，加入1000mL水，電熱套加熱；在另一250mL燒瓶中加入50mL石油醚，水浴加熱，同時蒸餾萃取1.5-2h后，保留石油醚萃取液，加無水硫酸鈉干燥24h以上，使用旋轉蒸發儀在50-55℃水浴中將其濃縮至3mL，即得香氣濃縮物，供GC/MS分析；

b.烤煙煙氣提取法

將每種煙葉于烘箱內55℃下分別烘干后，研磨成40目以下煙末，干燥條件下儲存備用；每種煙葉稱取8.0g粉末裝入頂端潔凈的玻璃“煙斗”中，在相同條件下，用石油醚-熱解燃燒裝置進行燃燒提取煙氣，于25mL容量瓶中定容，密封置于-4℃下保存；樣品中各組分含量利用在線的GC/MS分析測定；烤煙煙氣提取法用到的石油醚-熱解燃燒裝置包括依次連接的煙斗、串聯的四個裝有石油醚的抽濾瓶、調壓裝置和真空泵；

c.烤煙索氏提取法

稱取50.00g粉碎好的烤煙煙葉置于濾紙筒內，然后裝入索氏提取器中，索氏提取器上面連接冷凝管，下面連接500mL的圓底燒瓶，燒瓶中加入300ml甲醇，在70度水浴鍋中連續加熱提取72h，至濾紙筒中甲醇溶劑顏色很淡為準，濃縮甲醇提取液得煙葉成分浸膏，供GC/MS分析；

(3)結果分析

將三種提取方法獲得的GC/MS分析結果使用Wiley譜庫進行圖譜檢索，進而得到不同提取方法檢測到的巨豆三烯酮含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，G C/MS分析的GC條件：Ultra-2毛細管柱的規格為50m×0.2mm×0.33μm，載氣為N2，柱頭壓170kPa，檢測器FID，進樣口溫度280℃，檢測器溫度280℃，程序升溫：80℃(1min)2℃/min280℃(30min)，進樣量2μL，分流比10：1；GC/MS測定時GC條件同上，電離電壓70ev，離子源溫度200℃，傳輸線溫度220℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，煙氣在0.03MPa的低壓條件下多重提取。

4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，石油醚采用30-60度沸點石油醚。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，烤煙樣品為不同品種的煙葉或者同一煙葉的不同部位。