[發明專利]一種季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯和乳液及該乳液的制備有效
| 申請號： | 201611260504.2 | 申請日： | 2016-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN106749878B | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發明（設計）人： | 劉偉區;劉春華;王政芳 | 申請（專利權）人： | 中科院廣州化學有限公司南雄材料生產基地;中科院廣州化學有限公司 |
| 主分類號： | C08F220/22 | 分類號： | C08F220/22;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/34;C08F220/06;C08F220/32;C08F2/22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乳液 丙烯酸酯單體 制備 含氟聚丙烯酸酯 季銨鹽陽離子 水溶性引發劑 去離子水 高分子材料領域 丙烯酸 烷基 長期存放 高速攪拌 季銨鹽型 氟烷基 乳化劑 分層 聚合 | ||
1.一種包含季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯的乳液，其特征在于：由以下組分制備而成：各單體按照摩爾百分數計，氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體41～50mol％、季銨鹽型(甲基)丙烯酸酯單體10～29mol％、功能型(甲基)丙烯酸(酯)單體30～40mol％、烷基型(甲基)丙烯酸酯單體0mol％；水溶性引發劑用量為單體總摩爾量的0.5～4mol％，去離子水用量為所有組分總質量的60～77wt％；
所述季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯，具有如下結構：
其中n、m、p為正整數，q為自然數；
R1、R2、R3、R4為-H或-CH3；
Rf是全氟或非全氟的直鏈或支鏈烷基；
R5是-CH3或芐基；
X是連接基，為-CH2CH2-；
Y的結構末端為-H、-CH2CH2OH、-CH2CH2CH2OH、-CH2CH2N(CH3)2或環氧丙基；
R為-(CH2)nCH3，其中n為取自0～17的整數；
所述功能型(甲基)丙烯酸(酯)單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種以上；
所述包含季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯的乳液的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
將氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體、季銨鹽型(甲基)丙烯酸酯單體、功能型(甲基)丙烯酸(酯)單體、烷基型(甲基)丙烯酸酯單體與去離子水混勻，高速攪拌，升溫至70～90℃，加入水溶性引發劑，恒溫聚合，得到季銨鹽陽離子型聚丙烯酸酯無皂乳液。
2.根據權利要求1所述包含季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯的乳液，其特征在于：所述氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體為丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、1,1,2,2-四氫全氟己基丙烯酸酯、1,1,2,2-四氫全氟己基甲基丙烯酸酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、1,1,2,2-四氫全氟癸基丙烯酸酯或1,1,2,2-四氫全氟癸基甲基丙烯酸酯中的一種以上。
3.根據權利要求1所述包含季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯的乳液，其特征在于：所述水溶性引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或2,2’-偶氮二(2-甲基丙基脒)二鹽酸鹽中的一種。
4.根據權利要求1所述包含季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯的乳液，其特征在于：所述高速攪拌的轉速為500～700r/min，所述恒溫聚合的時間為3～6小時。
5.根據權利要求1所述包含季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯的乳液，其特征在于：所述包含季銨鹽陽離子型水性含氟聚丙烯酸酯的乳液的制備方法，具體步驟為：
(1)單體水分散液的制備：
當功能型(甲基)丙烯酸(酯)單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯或丙烯酸縮水甘油酯中的一種以上時，單體分散液的制備：(a1)將功能型(甲基)丙烯酸(酯)單體、氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體和烷基型(甲基)丙烯酸酯單體均勻混合，得單體混合液；(b1)將季銨鹽型(甲基)丙烯酸單體溶解于去離子水中，得單體水溶液；(c1)將單體混合液與單體水溶液混勻，高速攪拌，得到單體水分散液；
當功能型(甲基)丙烯酸(酯)單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一種以上時，單體分散液的制備：(a2)將功能型(甲基)丙烯酸(酯)單體與季銨鹽型(甲基)丙烯酸單體溶解于去離子水中，得單體水溶液；(b2)將氟烷基(甲基)丙烯酸酯單體和烷基型(甲基)丙烯酸酯單體均勻混合，得單體混合液；(c2)將單體水溶液與單體混合液共混，高速攪拌，得到單體水分散液；
(2)聚合反應：將單體水分散液升溫至70～90℃，加入水溶性引發劑，提高轉速，恒溫聚合，得到季銨鹽陽離子型聚丙烯酸酯無皂乳液；所述提高轉速后的轉速為550～750r/min。
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