[發明專利]一種3D打印用NbSi合金粉的制備方法

有效

• 申請號: 201611260457.1
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106735303B
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 候曉翠;劉喜;李增輝;劉家旭
• 申請（專利權）人: 西安交通大學青島研究院;青島翰興知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B33Y70/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種化學還原法制備NbSi合金粉的方法，包括如下步驟：

1)將0.45mol的NbCl₅溶解于2L去離子水，配置成NbCl₅水溶液，將0.01molTiCl₄溶解于0.6L去離子水，配置成TiCl₄水溶液，將兩者混合，加入陽離子表面活性劑得到混合液A，陽離子表面活性劑為體積比為氯化苯甲烷銨：月桂基二甲基芐基氯化銨：C₁₅三甲基溴化銨＝1：1：1的混合物，加熱到40-60℃并超聲波攪拌5-10min備用；

2)往前述溶液中加入氨水調節其PH為8.5-9得到混合液B；

3)往混合液中加入0.45mol的硅微粉，硅微粉的粒徑為800-1200nm，隨后逐滴加入總摩爾質量為0.15mol/L的葡萄糖和甲醛的混合物，加入體積為混合液B體積的1/2-1/3，得到混合液C，加熱溫度到100-120℃，在超聲攪拌條件下反應40min；

4)將反應后的混合物C以5000rpm的轉速離心分離10分鐘，將分離后的沉淀物用去離子水洗滌3-4次，在100-120℃下緩慢干燥30min，得到第一組NbSi合金粉產物；

5)將步驟4)離心分離后得到的上層清液濃縮至原先體積的1/3，得到混合液D，加入0.12mol的硅微粉，隨后加入總摩爾質量為0.12mol/L的抗壞血酸和水合肼混合物，加入體積為混合液D體積的1/4-1/6，隨后加熱溫度為120-160℃，在超聲攪拌條件下反應10-15min；

6)將所述混合物以5000rpm的轉速離心分離10分鐘，將分離后的沉淀物用去離子水洗滌3-4次，在100-120℃下緩慢干燥30min，得到第二組NbSi合金粉產物。

7)將兩組NbSi合金粉產物篩分后，得到最終的NbSi合金粉。