[發明專利]一種石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料及制備與應用

在審

• 申請號: 201611260390.1
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106602078A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 牛曉君;謝貴婷
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 羅觀祥

1.一種石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將P123、鈷鹽和三聚氰胺分別配成水溶液，得到P123溶液、鈷鹽溶液和三聚氰胺溶液；

2)將鈷鹽溶液加入P123溶液中，攪拌混合，加入三聚氰胺溶液，繼續攪拌，得混合溶液；

3)將石墨烯分散于水中，得到石墨烯懸浮液；將石墨烯懸浮液加入步驟2)的混合溶液中混合均勻，升溫攪拌直至水蒸干，得前驅體粉體材料；

4)將步驟3)所得前驅體粉體材料，在惰性氣體氣氛下，升溫至150-200℃進行預燒，然后在220-350℃進行煅燒；最后在750-900℃繼續煅燒，得到黑色粉體材料；

5)將步驟4)所得黑色粉體材料進行清洗，烘干，得到石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷納米顆粒復合材料。

2.根據權利要求1所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述鈷鹽與P123的質量比為(20～50)mg：(0.1～1)g；所述三聚氰胺與P123的質量比為(0.2～2)g：(0.1～1)g；步驟3)中所述石墨烯懸浮液中石墨烯與混合溶液中鈷鹽的質量比為(16～80)mg：(20～50)mg。

3.根據權利要求1所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷和醋酸鈷中的一種以上。

4.根據權利要求1所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料的制備方法，其特征在于：步驟4)中所述預燒時間為1-5h；所述煅燒時間為1-6h；所述繼續煅燒時間為1-4h。

5.根據權利要求1所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述P123溶液的濃度為0.05-0.5g/ml，所述鈷鹽溶液的濃度為2-10mg/ml，所述三聚氰胺溶液的濃度為0.1-1g/ml；步驟3)中所述石墨烯懸浮液的濃度為0.5-10mg/ml。

6.根據權利要求1所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述攪拌混合是指在常溫下以20-60rpm速度攪拌0.5-1h，所述繼續攪拌是指在常溫下以20-60rpm速度攪拌0.5-1h；

步驟3)中所述混合均勻是指常溫下以20-60rpm速度攪拌0.5-5h；步驟3)中所述升溫的溫度為60-100℃下，所述升溫攪拌的轉速為20-60rpm；

步驟4)中所述惰性氣體為氮氣，所述升溫速率為1-5℃/min。

7.根據權利要求1所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料的制備方法，其特征在于：步驟5)中所述清洗的清洗液為去離子水，所述烘干的溫度為60℃-120℃。

8.一種由權利要求1～7任一項所述制備方法得到的石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料。

9.根據權利要求8所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料，其特征在于：所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料中氮摻雜碳膜包覆在Co₃O₄納米顆粒表面，并且錨定在石墨烯表面,Co₃O₄納米顆粒粒徑為2-20nm,并且擔載量為5％-45％，C在催化劑中的擔載量為35％-95％。

10.根據權利要求8或9所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料的應用，其特征在于：所述石墨烯支撐氮摻雜碳膜包覆四氧化三鈷復合材料用于可再生燃料電池和/或金屬空氣電池領域，用作陰極氧還原催化劑。