[發(fā)明專利]螺芴類衍生物及其制備方法和有機發(fā)光器件

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611259439.1
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106632219B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹恩心;林文晶;秦翠英;梁逸群
• 申請（專利權(quán)）人: 上海升翕光電科技有限公司
• 主分類號: C07D311/96
• 分類號: C07D311/96;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 長春菁華專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 22210
• 代理人: 南小平

1.一種螺芴類衍生物，其特征在于，其選自化學(xué)式B-1-化學(xué)式B-6所示的結(jié)構(gòu)：

2.一種權(quán)利要求1所述的螺芴類衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將式Ⅰ所示結(jié)構(gòu)中間體和式Ⅱ所示結(jié)構(gòu)化合物通過Suzuki反應(yīng)，得到式1所示的螺芴類衍生物；

其中，R為苯基、對聯(lián)苯基、4-吡啶基或2-萘基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的螺芴類衍生物的制備方法，其特征在于，所述式Ⅰ所示結(jié)構(gòu)中間體具體是由下述方法制備：

將1-溴-2-二苯基醚溶解在四氫呋喃中，將反應(yīng)混合物冷卻至-78℃，逐滴加入正丁基鋰的己烷溶液，在-70℃下在攪拌1小時，隨后將二溴-9H-芴-9-酮溶解在四氫呋喃中，并在-70℃下逐滴加入到上述反應(yīng)混合物中，當(dāng)加料完成時，使反應(yīng)混合物緩慢升至室溫，使用NH₄Cl淬滅并且隨后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)；再將乙酸加入到上述蒸發(fā)的溶液中，并且隨后加入發(fā)煙HCl，然后將反應(yīng)混合物加熱至75℃并在這個溫度下保持6小時后冷卻至室溫，過濾、并用甲醇沖洗，得到式I所示結(jié)構(gòu)的中間體；

其合成路線如下：

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的螺芴類衍生物的制備方法，其特征在于，所述式1所示結(jié)構(gòu)的螺芴類衍生物具體是由下述方法制備：

將式Ⅰ所示結(jié)構(gòu)中間體和式Ⅱ所示結(jié)構(gòu)化合物溶解在甲苯中，將溶液脫氣并用氮氣飽和，然后加入三叔丁基膦溶液和乙酸鈀，并且隨后加入叔丁醇鈉，將反應(yīng)混合物在保護性氣氛下在沸騰下加熱6小時，隨后使反應(yīng)混合物分配在甲苯與水之間，將有機相用水洗滌三次并經(jīng)硫酸鈉干燥，并且在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)，在利用甲苯通過硅膠過濾粗產(chǎn)物后，使留下的殘余從庚烷/甲苯中重結(jié)晶并且最后在高真空中升華，得到式1所述螺芴類衍生物；

螺芴類衍生物的合成路線如下：

5.一種有機發(fā)光器件，包括第一電極、第二電極和設(shè)置于所述第一電極與第二電極之間的有機物層；其特征在于，所述有機物層包含權(quán)利要求1的螺芴類衍生物。