[發明專利]一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法

有效

• 申請號: 201611255544.8
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106810481B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 劉治田;劉輝;張旗
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C07C319/24
• 分類號: C07C319/24;C07C323/66
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硫代硫酸鈉溶于水中得到硫代硫酸鈉水溶液，將1,3-丙烷磺酸內酯溶于醇溶劑中得到1,3-丙烷磺酸內酯-醇溶液；

(2)將1,3-丙烷磺酸內酯-醇溶液緩慢滴加到硫代硫酸鈉水溶液中反應，過濾得彭特鹽固體；

(3)將彭特鹽和醇溶劑混合后加熱回流，向混合溶液中緩慢滴加無機酸溶液，反應完成后冷卻至室溫，調節溶液pH至堿性后過濾，向濾液中加入雙氧水并攪拌，過濾干燥得聚二硫二丙烷磺酸鈉產品；

步驟(3)中彭特鹽和無機酸的摩爾比為1:1-5，所述無機酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一種；無機酸的滴加溫度不超過72℃，回流反應溫度為50-100℃，回流反應時間為3-18h；用氫氧化鈉溶液調節混合溶液的pH至7-11后過濾除去固體。

2.如權利要求1所述的一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法，其特征在于：所述醇溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇中的一種。

3.如權利要求1所述的一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法，其特征在于：步驟(2)中制備彭特鹽所需的硫代硫酸鈉、1,3-丙烷磺酸內酯以及溶劑的摩爾比為1:0.5-5:5-35。

4.如權利要求1所述的一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法，其特征在于：步驟(2)中1,3-丙烷磺酸內酯-醇溶液的滴加溫度不超過30℃，混合溶液反應溫度為0-15℃，反應時間1-8h。