[發(fā)明專利]復(fù)合磁性可見光催化劑Ag-AgI-BiOI-CoFe2O4及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611255419.7
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106582728B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張安超;張立享;路好;王華;萬劍峰;朱崎峰;王發(fā)輝;劉志超
• 申請（專利權(quán)）人: 河南理工大學(xué)
• 主分類號: B01J27/128
• 分類號: B01J27/128;B01D53/86;B01D53/64
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 范向南

1.一種復(fù)合磁性可見光催化劑Ag-AgI-BiOI-CoFe₂O₄的制備方法，其特征在于：

所述復(fù)合磁性可見光催化劑Ag-AgI-BiOI-CoFe₂O₄由Ag、AgI、BiOI及CoFe₂O₄組成，CoFe₂O₄、AgI及BiOI的重量比為CoFe₂O₄：AgI：BiOI=1：1.5：2.5，Ag與AgI的重量比為1%～5%；

所述制備方法包括如下工藝步驟：

一、制備磁性微顆粒CoFe₂O₄

（1）、將a摩爾的Co(NO₃)₂·6H₂O和b摩爾Fe(NO₃)₃·9H₂O溶入100～150mL的去離子水中并均勻攪拌，得到硝酸鈷與硝酸鐵的混合溶液A，a與b的摩爾比為1:2；

（2）、將c摩爾的氫氧化鈉溶解于100～150mL的去離子水中得到溶液B，a與c的摩爾比為1:8；

（3）、將溶液B緩慢添加到溶液A中調(diào)節(jié)溶液A的pH值，使溶液pH值維持在12～14之間，添加過程中邊攪拌邊添加，添加完畢后繼續(xù)攪拌2～3小時，制得溶液C；

（4）、對溶液C進(jìn)行加熱，使溶液C發(fā)生水熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)所得產(chǎn)物自然冷卻到室溫，然后水洗3～5次，最后將水熱反應(yīng)產(chǎn)物置于60～80°C的烘箱中真空干燥24～48小時，將干燥后的產(chǎn)物研磨、篩分后制得磁性CoFe₂O₄微顆粒；

二、制備AgI -BiOI -CoFe₂O₄磁性懸浮溶液

（1）、按重量比換算出一定量AgI -BiOI -CoFe₂O₄催化劑中Ag的摩爾量與Bi的摩爾量，將Ag的摩爾量與Bi的摩爾量分別乘以AgNO₃和Bi(NO₃)₃·5H₂O的分子量得到所需要AgNO₃和Bi(NO₃)₃·5H₂O的重量，并稱取相應(yīng)重量的AgNO₃和Bi(NO₃)₃·5H₂O；

（2）、將稱取的AgNO₃與Bi(NO₃)₃·5H₂O溶入100～800mL的冰醋酸水溶液中，并均勻攪拌，得到酸性條件下硝酸銀與硝酸鉍的混合溶液D；所述的冰醋酸的水溶液中冰醋酸的體積分?jǐn)?shù)為10%～50%；

（3）、將按重量比稱取的步驟一中制備的磁性CoFe₂O₄微顆粒加入到溶液D中，并混合攪拌30～60分鐘，制得溶液E；

（4）、將步驟（1）中計算出的Ag的摩爾量和Bi的摩爾量相加，得出所需的KI的摩爾量，將KI的摩爾量乘以KI的分子量計算出所需KI的重量；根據(jù)該重量稱取KI，將其溶解在20～200mL的水中，然后將該KI溶液滴加到溶液E中，滴加過程中邊攪拌邊滴加，且滴加完畢后連續(xù)攪拌2～3小時，之后再靜置至少12小時，制得懸浮溶液F；

三、制備磁性可見光催化劑Ag-AgI-BiOI-CoFe₂O₄

（1）、將步驟二中制得的懸浮溶液F置于10～100W的紫外光燈下照射，并攪拌1～3小時；

（2）、將照射后的懸浮溶液F靜置，然后固液分離出懸浮溶液F中的沉淀物；

（3）、用乙醇溶液反復(fù)洗滌沉淀物3～5次，之后將沉淀物置于60～80°C的烘箱中真空干燥12～24小時，最后將干燥后的沉淀物研磨、篩分，制得磁性可見光催化劑Ag-AgI-BiOI-CoFe₂O₄。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合磁性可見光催化劑Ag-AgI-BiOI-CoFe₂O₄的制備方法，其特征在于：步驟一（4）中將溶液C放入水熱反應(yīng)釜中，然后將水熱反應(yīng)釜放入烘箱內(nèi)加熱，烘箱溫度為150～200°C，加熱時間為8～16小時。