[發明專利]一種開關電源變壓器用高機械強度的二茂鐵衍生物功能化有機磁芯材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201611255258.1
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106847458A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 王章奎
• 申請（專利權）人: 銅陵瑞博電子科技有限公司
• 主分類號: H01F1/42
• 分類號: H01F1/42;H01F41/00;C08G73/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明主要涉及磁性材料技術領域，具體涉及一種開關電源變壓器用高機械強度的二茂鐵衍生物功能化有機磁芯材料及其制備方法。

背景技術

隨著微波通信技術的迅猛發展，電子器件和微帶天線正朝高頻化、小型化、輕量化和平面化方向發展，在這些裝置中，電源部分是影響體積重量的主要因素。這是因為電源內部存在磁性元件包括變壓器和電感器，隨著電源技術的不斷發展，工作頻率的大幅度提高使磁性元件的體積大為縮小，實現變壓器、電感器的微型化。因此，具有特殊功能的有機磁性材料受到科學界和高技術領域的高度重視。

馬利、李艷軍等人在其《有機磁體聚苯胺/四氧化三鐵/多壁碳納米管的制備及其性能研究》一文中，采用溶液聚合法制備有機磁體聚苯胺，并將其與多壁碳納米管和四氧化三鐵復合，將右旋樟腦磺酸和二聚體引入到聚苯胺的合成過程中，以達到合成出具有磁損耗的介電損耗材料，同時將其與四氧化三鐵和多壁碳納米管復合，形成三層包覆結構的材料，以最大程度的提高材料的微波吸收性能。

二茂鐵(Fc)是由二價鐵離子分布在兩個環戊二烯之間，形成了“三明治”電子共軛螯合物結構，由于二茂鐵符合休克爾規則(2n+2=18)，因此化學性質特別穩定，具有高熱穩定性，400℃以內不分解，耐酸堿及紫外輻照。因二茂鐵價廉易得，可與許多有機試劑反應，且易于改變重復結構單元的長度以及金屬離子類型等，便于合成居里溫度Tc較高的常溫穩定的磁性材料。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種開關電源變壓器用高機械強度的二茂鐵衍生物功能化有機磁芯材料及其制備方法，制備的有機磁體在高頻、微波下既有一定磁導率又有較高介電常數（即縮波因子較大）。

一種開關電源變壓器用高機械強度的二茂鐵衍生物功能化有機磁芯材料，由以下重量份的原料組成：二茂鐵單甲酰氯15-20份，炭黑6-12份，65%濃硝酸適量，二氯亞砜80-100份，乙二醇75-85份，去離子水適量，二氯甲烷適量，硫酸亞鐵3-8份，氨水適量，苯胺20-28份，右旋樟腦磺酸10-20份，N,N-二甲基甲酰胺適量，過硫酸銨2-4份，無水乙醇適量，鈦酸酯偶聯劑1-3份，聚乙烯2-7份，粘土1-3份，碳酸錳2-5份，硅橡膠粉1-2份。

具體步驟如下：

（1）表面羥基化炭黑的制備：

①、將炭黑、65%濃硝酸加入到三口燒瓶中，超聲分散25-40分鐘，反應體系經除氧后，釆用油浴加熱至95-105℃，于攪拌下反應35-38小時，冷卻至室溫后過濾，用去離子水洗滌濾餅至濾液pH至中性，產物置于45-55℃真空干燥至恒重，即得羧酸化炭黑；

②、將羧酸化炭黑、二氯亞砜加入到反應瓶中，超聲分散10-30分鐘，反應體系經除氧后，采用油浴加熱至回流反應20-24小時，減壓蒸餾除去過量的二氯亞砜，之后在氬氣保護下，加入乙二醇，升溫到115-125℃，攪拌反應22-25小時，反應結束后減壓抽濾，將濾餅用大量的去離子水洗滌3-4次，最后，將濾餅置于45-55℃真空干燥至恒重，即得表面羥基化炭黑，備用；

（2）二茂鐵基化合物接枝炭黑負載四氧化三鐵：

將上述表面羥基化炭黑放入裝有二氯甲烷的三頸燒瓶中，加入二茂鐵單甲酰氯，超聲分散15-25分鐘，反應體系經除氧后，釆用油浴加熱至回流，于攪拌下反應15-20小時，減壓蒸餾除去溶劑后，加入硫酸鐵、去離子水，在氮氣保護下超聲分散30-60分鐘直到鐵鹽都溶解，冷卻至常溫，用沉淀法將四氧化三鐵沉淀到炭黑的表面，過濾、干燥得到二茂鐵基化合物接枝炭黑負載四氧化三鐵；

（3）有機磁體復合材料的制備：

將苯胺、右旋樟腦磺酸溶于有機溶劑中，通過超聲將右旋樟腦磺酸全部溶解，將過硫酸銨分3-5次加入反應體系中進行誘導聚合14-16小時，反應結束后將產品過濾，水和無水乙醇分別洗滌三次，于55-65℃真空干燥至恒重，得到有機磁體復合材料；

（4）將硅橡膠粉加入2-4倍去離子水稀釋，加入粘土、碳酸錳攪拌均勻，再利用球磨機將物料混合球磨，混合時間4-6小時，使得物料的目數到達到150-200目，后取出，烘干得混合料；

（5）按步驟（3）有機磁體在高能球磨后過120目篩孔，再加入鈦酸酯偶聯劑、聚乙烯及步驟（4）混合料在150-160℃的雙輥機上混煉20-40分鐘，然后在100kg/cm²的壓機熱壓成有機磁芯材料。

其中，所述的步驟（3）中使用的有機溶劑可以是二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、N-甲基-吡咯烷酮。