[發(fā)明專利]一種變壓器用二茂鐵衍生物功能化有機(jī)納米磁芯材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611254512.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN106782987A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王章奎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 銅陵瑞博電子科技有限公司
• 主分類號(hào): H01F1/42
• 分類號(hào): H01F1/42;H01F41/00;C08G73/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

1.一種變壓器用二茂鐵衍生物功能化有機(jī)納米磁芯材料，其特征在于，由以下重量份的原料組成：二茂鐵單甲酰氯15-20份，炭黑5-10份，65%濃硝酸適量，二氯亞砜80-100份，乙二醇70-85份，去離子水適量，二氯甲烷適量，硫酸亞鐵4-9份，氨水適量，苯胺18-25份，右旋樟腦磺酸10-20份，N,N-二甲基甲酰胺適量，過硫酸銨2-4份，無水乙醇適量，鈦酸酯偶聯(lián)劑1-3份，聚乙烯2-7份。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種變壓器用二茂鐵衍生物功能化有機(jī)納米磁芯材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）表面羥基化炭黑的制備：

①、將炭黑、65%濃硝酸加入到三口燒瓶中，超聲分散25-40分鐘，反應(yīng)體系經(jīng)除氧后，釆用油浴加熱至95-105℃，于攪拌下反應(yīng)35-38小時(shí)，冷卻至室溫后過濾，用去離子水洗滌濾餅至濾液pH至中性，產(chǎn)物置于45-55℃真空干燥至恒重，即得羧酸化炭黑；

②、將羧酸化炭黑、二氯亞砜加入到反應(yīng)瓶中，超聲分散10-30分鐘，反應(yīng)體系經(jīng)除氧后，采用油浴加熱至回流反應(yīng)20-24小時(shí)，減壓蒸餾除去過量的二氯亞砜，之后在氬氣保護(hù)下，加入乙二醇，升溫到115-125℃，攪拌反應(yīng)22-25小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓抽濾，將濾餅用大量的去離子水洗滌3-4次，最后，將濾餅置于45-55℃真空干燥至恒重，即得表面羥基化炭黑，備用；

（2）二茂鐵基化合物接枝炭黑負(fù)載四氧化三鐵：

將上述表面羥基化炭黑放入裝有二氯甲烷的三頸燒瓶中，加入二茂鐵單甲酰氯，超聲分散15-25分鐘，反應(yīng)體系經(jīng)除氧后，釆用油浴加熱至回流，于攪拌下反應(yīng)15-20小時(shí)，減壓蒸餾除去溶劑后，加入硫酸亞鐵、氨水，調(diào)節(jié)pH至8-9，在55-65℃下進(jìn)行反應(yīng)1-2小時(shí)，冷卻至常溫，過濾、洗滌至中性，真空干燥得到二茂鐵基化合物接枝炭黑負(fù)載四氧化三鐵；

（3）有機(jī)磁體復(fù)合材料的制備：

將苯胺、右旋樟腦磺酸溶于有機(jī)溶劑中，通過超聲將右旋樟腦磺酸全部溶解，將過硫酸銨分3-5次加入反應(yīng)體系中進(jìn)行誘導(dǎo)聚合14-16小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品過濾，水和無水乙醇分別洗滌三次，于55-65℃真空干燥至恒重，得到有機(jī)磁體復(fù)合材料；

（4）按步驟（3）有機(jī)磁體在高能球磨后過120目篩孔，再加入鈦酸酯偶聯(lián)劑及聚乙烯在150-160℃的雙輥機(jī)上混煉20-40分鐘，然后在100kg/cm²的壓機(jī)熱壓成復(fù)合磁芯材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種變壓器用二茂鐵衍生物功能化有機(jī)納米磁芯材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中使用的有機(jī)溶劑可以是二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、N-甲基-吡咯烷酮。