[發(fā)明專利]Pt/BiVO4片狀結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑的合成及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611253451.1
• 申請(qǐng)日: 2016-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN106622231B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬德琨;屈德朋;柴圓圓;黃少銘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 溫州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/648
• 分類號(hào): B01J23/648;C07C37/11;C07C39/15
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 黃浩威

1.一種Pt/BiVO₄片狀結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑在光催化2,6-二取代基苯酚發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)合成聯(lián)苯二酚類化合物的應(yīng)用；

所述Pt/BiVO₄片狀結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑的合成方法包括如下步驟：

S1 在攪拌條件下，將1mmol五水合硝酸鉍溶解于10mL濃度為4mol/L的硝酸溶液中，標(biāo)記為溶液A；

S2 在攪拌條件下，將0.5mmol偏釩酸銨溶解于8mL濃度為4mol/L的NaOH溶液中，再加入1.0g乙二胺四乙酸二鈉進(jìn)行溶解，標(biāo)記為溶液B；

S3 在攪拌條件下，將溶液B逐滴滴加到溶液A中，形成黃色溶液；

S4 用濃度為2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)步驟S3中所得到的黃色溶液的pH＝7；

S5 將步驟S4最終得到的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，放置于180℃鼓風(fēng)干燥箱中反應(yīng)24h；反應(yīng)結(jié)束后待溫度降至室溫，用無水乙醇和去離子水交替洗滌產(chǎn)物數(shù)次，離心分離后放置于60℃真空干燥箱中干燥8h，所得固體粉末即為片狀結(jié)構(gòu)BiVO₄；

S6 將300mg步驟S5中所得的片狀結(jié)構(gòu)BiVO₄分散于60mL濃度為500mg/L的六水合六氯鉑酸溶液中，在25℃恒溫水浴并且攪拌條件下用功率為500W，波長(zhǎng)λ>420nm的氙燈照射2h，反應(yīng)后將產(chǎn)物離心，用去離子水和乙醇交替洗滌三次，最終產(chǎn)物放置于60℃真空干燥箱中干燥8h，即得Pt/BiVO₄片狀結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述步驟S6中六水合六氯鉑酸溶液的溶劑為水與甲醇的混合液，且V水：V甲醇＝2：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟S5中，步驟S4最終得到的溶液所占體積不超過聚四氟乙烯反應(yīng)釜容積的80％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，包括如下步驟：

S101 將100mg Pt/BiVO₄片狀結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑和0.1mmol的2,6-二取代基苯酚,以4mL二氯甲烷為溶劑，放置于容積規(guī)格為10mL的試管中；

S102 向試管中充入氧氣，然后密封所述試管的管口；

S103 將試管放置于溫度為25℃的恒溫水浴槽中，恒溫水浴槽放置在磁力攪拌器上，然后把試管固定在距離氙燈燈頭水平距離的12cm處，打開磁力攪拌；

S104 用功率為300W，發(fā)光波長(zhǎng)λ>400nm的氙燈照射反應(yīng)試管24h；反應(yīng)結(jié)束后用轉(zhuǎn)速為8000r/min的離心機(jī)離心2min將溶液和固體催化劑進(jìn)行分離；所得溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式將溶劑蒸發(fā)后用柱層析分離的方法把反應(yīng)產(chǎn)物提取出來。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，所述步驟S103中的所述恒溫水浴槽為石英材質(zhì)的方形水浴槽。