[發明專利]一種快速檢測水中多類別藥物和個人護理品及農藥的方法

有效

• 申請號: 201611251506.5
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN108254481B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 羅茜;許美佳;楊致一
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

1.一種快速檢測水中多類別藥物和個人護理品及農藥的方法，其特征在于，包括：

取待測水樣，將所述待測水樣進行前處理得到待檢測樣品，所述待測水樣的前處理操作包括：取待測水樣，過濾后，加入絡合劑，混勻后，調節水樣pH值為6.0-7.0，得到第一待測樣，將所述第一待測樣進行固相萃取，萃取后洗脫，收集洗脫液，得到含有多類別藥物和個人護理品及農藥的提取液，濃縮后，得到所述待檢測樣品，所述固相萃取采用的萃取柱包括按照上中下的順序依次串聯的弱陰離子交換固相萃取柱、親水親脂平衡固相萃取柱和活性炭固相萃取柱，所述第一待測樣依次流經所述弱陰離子交換固相萃取柱、親水親脂平衡固相萃取柱和活性炭固相萃取柱；萃取后，將串聯的弱陰離子交換固相萃取柱、親水親脂平衡固相萃取柱和活性炭固相萃取柱拆分，分別對弱陰離子交換固相萃取柱、親水親脂平衡固相萃取柱和活性炭固相萃取柱進行洗脫；所述弱陰離子交換固相萃取柱依次采用甲酸-甲醇溶液和甲基叔丁基醚-甲醇溶液洗脫，所述親水親脂平衡固相萃取柱采用甲酸-甲醇溶液洗脫，所述活性炭固相萃取柱采用乙酸銨-甲醇溶液洗脫；

將所述待檢測樣品分別采用如下五組檢測條件中的一組或多組進行液相色譜-串聯質譜檢測，實現對待測水樣中的多類別藥物和個人護理品及農藥的定性分析和定量檢測：

(a)色譜條件：色譜柱為C18柱，流動相為：A相：甲酸-甲酸銨水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脫，柱溫為室溫；質譜條件：電離模式為電噴霧離子化正模式；

(b)色譜條件：色譜柱為C18柱，流動相為：A相：甲酸水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脫，柱溫為室溫；質譜條件：電離模式為電噴霧離子化正模式；

(c)色譜條件：色譜柱為C18柱，流動相為：A相：乙酸-乙酸銨水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脫，柱溫為室溫；質譜條件：電離模式為電噴霧離子化負模式；

(d)色譜條件：色譜柱為C18柱，流動相為：A相：水，B相：乙腈，采用梯度洗脫，柱溫為室溫；質譜條件：電離模式為電噴霧離子化負模式；

(e)色譜條件：色譜柱為C18柱，流動相為：A相：甲酸-甲酸銨水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脫，柱溫為室溫；質譜條件：電離模式為電噴霧離子化正模式；

通過所述檢測條件(a)可檢測到的物質包括諾氟沙星、依諾沙星、氧氟沙星、環丙沙星、培氟沙星、氟羅沙星、洛美沙星、達氟沙星、恩諾沙星、西諾沙星、沙氟沙星、司帕沙星、二氟沙星、莫西沙星、惡喹酸、磺胺喹惡啉、萘啶酸、氟甲喹、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺、磺胺胍、磺胺醋酰、磺胺二甲基異嘧啶、磺胺嘧啶、頭孢拉定、林可霉素、磺胺吡啶、磺胺噻唑、甲氧芐氨嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲惡唑、奧美普林、磺胺甲二唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺鄰二甲氧嘧啶、阿奇霉素、磺胺甲惡唑、磺胺二甲異惡唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、脫水紅霉素、克拉霉素、羅紅霉素、群勃龍、諾龍、勃地酮、19-去甲雄酮、睪酮、炔諾酮、17α-甲睪酮、21α-羥孕酮、康力龍、雄烯二酮、表睪酮、D-甲炔諾酮、17α-羥孕酮、甲羥孕酮、孕酮、達那唑、乙酸甲地孕酮、乙酸甲羥孕酮、乙酸氯地孕酮、撲熱息痛、可鐵寧、沙丁胺醇、西咪替丁、阿替洛爾、阿米舒必利、拉莫三嗪、美托洛爾、地高辛、文拉法辛、避蚊胺、卡馬西平、苯拉海明、氟西汀、西酞普蘭和地爾硫卓；

通過所述檢測條件(b)可檢測到的物質包括4-差向脫水四環素、脫水四環素、α-載脂蛋白-土霉素、β-載脂蛋白-土霉素、差向四環素、四環素、強力霉素、二甲胺四環素、差向土霉素、土霉素、差向脫水金霉素、地美環素、差向金霉素、金霉素、阿莫西林、甲硝唑和二甲硝唑；

通過所述檢測條件(c)可檢測到的物質包括苯磺酰胺、氯霉素、潑尼松、潑尼松龍、可的松、氫化可的松、萘普生、酮基布洛芬、6α-甲基潑尼松龍、氟米龍、地塞米松、倍氯米松、氟米松、醋酸氫氟可的松、布地奈德、曲安奈德、氟輕松、布洛芬、吉非羅齊、三氯生、三氯卡班和丙酸氯倍他索；

通過所述檢測條件(d)可檢測到的物質包括去炎松、雌三醇、醛固酮、雙酚A、17α-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚；

通過所述檢測條件(e)可檢測到的物質包括甲胺磷、去異丙基阿特拉津、乙酰甲胺磷、涕滅威亞砜、氧樂果、吡蚜酮、久效磷、磺草靈、砜吸磷、啶蟲脒、樂果、吡蟲啉、敵百蟲、蚜滅磷、苯線磷亞砜、異丙威、去乙基特丁津、敵敵畏、苯胺磷砜、硫雙威、禾草敵、仲丁威、撲滅津、特丁津、乙草胺、戊唑醇、特丁磷砜、馬拉硫磷、蟲酰肼、特草靈、二嗪磷、丁草胺、莎稗磷、丙溴磷和滅草松。