[發明專利]一種萘分子表面印跡固相萃取小柱及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201611250534.5
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106582067A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 王麗敏;白鷺
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01D15/20;B01J20/26;B01J20/30;G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種萘分子表面印跡固相萃取小柱，其特征在于，包括聚丙烯外殼和分子印跡吸附劑，所述聚丙烯外殼內填充有0.05～0.2g萘分子印跡吸附劑。

2.一種萘分子表面印跡固相萃取小柱的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、萘分子印跡吸附劑的制備

S11、將硅膠進行活化：取一定量硅膠，加入鹽酸溶液中恒溫攪拌回流，過濾并洗滌至中性后干燥，即得到活化硅膠；

S12、功能單體與模板分子預聚合：選取萘酚作為虛擬模板，將其溶解于甲醇中，再加入功能單體，攪拌使功能單體與模板分子預聚合，其中，功能單體與模板分子摩爾比為1∶(0.2～0.5)；

S13、表面分子印跡聚合物的制備：以步驟S12中所用功能單體體積量為準，在步驟S12所得的溶液中加入1～2倍烷氧基硅烷，充分攪拌，再加入0.5～2倍功能單體質量的步驟S11所得的活化硅膠，最后加入醋酸催化水解縮合，充分攪拌后靜置使其完全水解縮合，過濾，干燥至恒重；

S14、模板分子洗脫：用甲醇/鹽酸、或甲醇/乙酸、或乙醇/鹽酸、或乙醇/乙酸除去模板分子，再用甲醇、乙醇、丙醇或乙腈中的一種或一種以上將表面分子印跡聚合物上的乙酸除去，干燥后得到萘分子印跡固相萃取劑純品；

S2、固相萃取小柱的制備

S22、稱量步驟S1所得的萘分子印跡吸附劑50mg～200mg，填充于聚丙烯外殼的固相萃取小柱內，柱子兩端填充少許玻璃棉以防吸附劑的流失，在抽真空狀態下，以勻漿法裝柱。

3.如權利要求2所述的一種萘分子表面印跡固相萃取小柱的制備方法，其特征在于，所述功能單體為硅烷偶聯劑。

4.如權利要求2所述的一種萘分子表面印跡固相萃取小柱的制備方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷為四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。

5.如權利要求1所述的一種萘分子表面印跡固相萃取小柱的應用，其特征在于，可應用于環境水樣中痕量萘的選擇性分離富集。

6.如權利要求5所述的一種萘分子表面印跡固相萃取小柱的應用，其特征在于，具體步驟如下：

步驟一、固相萃取小柱裝填好后，用無機酸溶液過柱洗滌，再用二次去離子水洗至流出液呈弱酸性；

步驟二、樣品溶液上柱；

步驟三、用10％甲醇溶液淋洗三次；

步驟四、用90％甲醇溶液洗脫。