[發明專利]一種磁性熒光雙功能納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201611250420.0
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106635024B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 周翔;顧冬生;徐亞輝;熊凱;鄧玉峰
• 申請（專利權）人: 淮安新能源材料技術研究院
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;B82Y20/00;B82Y25/00
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 張麗

1.一種磁性熒光雙功能納米材料，其特征在于：由以下組成，

Fe₃O₄/CA磁性納米粒子：Fe₃O₄磁性納米顆粒的球形表面經檸檬酸修飾形成具有羧基和羥基為末端的分子；

CdTe熒光量子點：CdTe表面通過巰基乙酸修飾帶有羧基基團；

所述Fe₃O₄磁性納米粒子末端羥基直接與CdTe熒光量子點的羧基連接，Fe₃O₄磁性納米粒子末端羧基通過乙二胺與CdTe熒光量子點連接，形成Fe₃O₄/CA@CdTe磁性熒光納米材料。

2.根據權利要求1所述的一種磁性熒光雙功能納米材料，其特征在于：CdTe熒光量子點粒徑在2~10 nm。

3.一種磁性熒光雙功能納米材料的制備方法：其特征在于：

（1）制備Fe₃O₄/CA磁性納米粒子，用檸檬酸對Fe₃O₄磁性納米顆粒的球形表面進行修飾，使其表面富含羧基和羥基為末端的分子；

（2）制備CdTe熒光量子點：控制CdTe粒徑在2~10 nm范圍內，并用巰基乙酸修飾，使其表面帶有羧基基團；

（3）在Fe₃O₄/CA磁性納米粒子和CdTe熒光量子點的反應體系中加入乙二胺，Fe₃O₄磁性納米粒子末端羥基直接與CdTe熒光量子點的羧基連接，Fe₃O₄磁性納米粒子末端羧基通過連接劑與CdTe熒光量子點連接，形成Fe₃O₄/CA@CdTe磁性熒光納米材料。

4.根據權利要求3所述的一種磁性熒光雙功能納米材料的制備方法，其特征在于：以FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O為原料采用共沉淀法制備Fe₃O₄磁性納米顆粒。

5.根據權利要求3所述的一種磁性熒光雙功能納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）制備CdTe熒光量子點具體工藝包括，

（1）Te前體的制備，分別取重量比1.5～1.7 : 1的Te粉和NaBH₄加入封閉瓶中，用針筒注入蒸餾水，在瓶塞早插入針管使反應產生的H₂順利排出，控制溫度在0～2 ℃反應6～10 h，獲得上層NaHTe溶液待用；

（2）Cd前體的制備，按每100 mL蒸餾水取0.2～0.3 g的CdCl₂·2.5H₂O溶于蒸餾水中，快速攪拌下加入200～220 μL巰基乙酸，混合均勻后用NaOH調節溶液pH值至8～11，用N₂將溶液在密閉體系中脫氧；

（3）CdTe量子點的制備，取（1）制備的NaHTe溶液加入攪拌中的（2）溶液內，各反應物的摩爾比為Cd²⁺ : NaHTe : TGA=1 : (2～2.5) : (0.4～0.6)，反應液加熱至90～100 ℃反應120 min，冷凝回流，然后加入無水乙醇使量子點絮凝出來，過濾，將固體溶于水即得到純凈的CdTe量子點，取量子點加入正己烷攪拌至CdTe量子點全部溶解，然后將溶液高速離心分離, 留取上層清液，取過量的巰基乙酸加入清液中，繼續攪拌30～60 min后靜置得到巰基乙酸穩定的CdTe沉淀，移去上清液, 并用正己烷洗滌2～3 次，將沉淀風干后溶于乙醇溶液, 即得到水溶性的透明CdTe溶液。

6.根據權利要求3所述的一種磁性熒光雙功能納米材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）制備Fe₃O₄/CA@CdTe磁性熒光納米材料具體工藝，稱取Fe₃O₄/CA于稱量瓶中，加入適量的去離子水溶解，超聲30-60 min，再取巰基乙酸修飾過的CdTe溶液和乙二胺，加入上述超聲后的Fe₃O₄/CA溶液中，控制pH在6～8之間，溫度控制在30-60℃，擺幅在30-50 mm，搖床反應6-12 h，各反應物的摩爾比為Fe₃O₄/CA:CdTe溶液:乙二胺= 1 : (2～2.5) : (1～1.5)。