[發明專利]一種尺寸可調并具有超高產率的納米鈦硅沸石分子篩及其制備方法有效
| 申請號： | 201611247203.6 | 申請日： | 2016-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN106745039B | 公開（公告）日： | 2019-01-29 |
| 發明（設計）人： | 葛同廣;華子樂;施劍林 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | C01B39/08 | 分類號： | C01B39/08;C01B39/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;鄭優麗 |
| 地址： | 200050 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硅沸石分子篩 前驅體凝膠 納米鈦 制備 前驅體溶膠 尺寸可調 晶化處理 規模化生產 高溫煅燒 設備成本 微孔結構 蒸汽條件 醇溶液 導向劑 陳化 硅源 收率 鈦源 | ||
1.一種尺寸可調并具有超高產率的納米鈦硅沸石分子篩的制備方法，其特征在于，包括：
將硅源、水、微孔結構導向劑混合，得到前驅體溶膠并降溫至0～10℃；
將鈦源的醇溶液加入到所述前驅體溶膠中，經攪拌后得到前驅體凝膠；
將所得前驅體凝膠在10～40℃下陳化10～240小時，以去除前驅體凝膠中的水和醇直至形成干燥凝膠后，再于蒸汽條件中在100～200℃下進行晶化處理2～240小時；
將晶化處理后的前驅體凝膠經干燥后、在500～600℃下高溫煅燒6～24小時，得到所述納米鈦硅沸石分子篩；
所述納米鈦硅沸石分子篩為球形納米顆粒，顆粒尺寸為80nm～3μm，結晶度為90%以上。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源、鈦源、微孔結構導向劑與水的摩爾比為1:（0.0002～0.03）:（0.01～0.4）:（10～30）。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源為正硅酸乙酯、硅溶膠、二氧化硅和硅酸鈉中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈦源為鈦酸四丁酯、硝酸鈦、硫酸鈦、二氧化鈦和氯化鈦中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微孔結構導向劑為四丙基溴化銨、四丙基氫氧化銨、四丙基氯化銨和四丙基氟化銨中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌的速度為100～800轉/分鐘。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述蒸汽條件包括：溫度為120～180 ℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述納米鈦硅沸石分子篩的總比表面積為472～536 m2·g-1，外比表面積為240 m2·g-1以上，孔容為0.23～0.57 cm3·g-1，且外比表面積在總比表面積的占比均在30%以上。
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