[發明專利]鋁鐵中磷的快速比色測定方法

在審

• 申請號: 201611247049.2
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106841063A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 戴文杰;常歡;劉建華
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司11331
• 代理人: 張良

技術領域

本發明涉及一種鋁鐵中磷的測定方法，具體說，涉及一種鋁鐵中磷的快速比色測定方法。

背景技術

鋁鐵合金是用于煉鋼生產中的一種脫氧劑，鋁鐵合金密度比純鋁密度大，更容易進入鋼水，用于改善夾雜物形態，減少鋼液中氣體元素含量，提高鋼質量。在煉鋼過程中使用鋁鐵合金比單獨使用純鋁作脫氧劑效率更高，能夠通過形成低熔點的產物，上浮消除進而提高鋼質量。

鋁鐵中磷含量的分析目前沒有形成標準方法，而準確測定磷元素含量對鋁鐵的生產和使用起著重要的指導作用。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種鋁鐵中磷的快速比色測定方法，能夠快速溶解高鋁試樣，掩蔽消除比色干擾，比色過程穩定，測定結果準確。

技術方案如下：

一種鋁鐵中磷的快速比色測定方法，包括：

稱取一定量鋁鐵試樣于高型燒杯中，采取鹽酸、硝酸、高氯酸混合酸溶樣，溶解試樣至冒煙盡，溶解鹽類；

以鉬酸銨發色，氟化鈉-二氯化錫混合液還原，測定磷的吸光度；

以不同含量的磷標液繪制工作曲線，求出試樣百分含量，利用磷含量計算公式計算磷含量；m₁為從工作曲線上查得的磷的質量，m為稱取試樣的質量。

進一步：稱取0.0500g于150mL高型燒杯中，加入10mL鹽酸，3mL硝酸，10mL高氯酸，溶解試樣至冒煙盡，加入10mL硝酸溶解鹽類；煮沸，加入5mL鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液，搖動10秒，加入35mL氟化鈉-二氯化錫混合液，以水為參比，選用2cm比色皿，紅色濾光片，測定磷的吸光度。

進一步：鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液采用濃度為18％等體積鉬酸銨溶液和酒石酸鉀鈉溶液混合制取。

進一步：氟化鈉-二氯化錫混合液采用每升濃度2.4％氟化鈉溶液中加入2g二氯化錫搖勻制取。

與現有技術相比，本發明技術效果包括：

本方法采用分光光度法測定鋁鐵中磷的含量，解決了鋁鐵中磷無標準方法無法規范測定的問題。本方法所采用的溶樣方法能夠快速溶解高鋁試樣，掩蔽消除比色干擾，比色過程穩定，測定結果準確。相比于常規檢測磷的磷鉬酸銨沉淀抽濾法，本方法測定更加快速；相比于大型儀器方法，本方法對設備、環境要求低，設備成本小。本方法能夠快速溶解高鋁試樣，消除比色干擾，比色過程穩定，測定結果準確。操作流程較短，方法易掌握，生產效率提高；使用藥品簡單，測定成本低，環境污染小。

(1)快速、高效。

本方法為快速比色法，無需放置發色，比色過程速度快。操作流程短，藥品使用量小，生產成本低。

(2)準確、穩定。

本方法采用多種酸混合溶樣，使試樣迅速溶解。采用掩蔽劑消除干擾，顯色穩定，保證了磷含量的準確測定。

具體實施方式

下面參考示例實施方式對本發明技術方案作詳細說明。然而，示例實施方式能夠以多種形式實施，且不應被理解為限于在此闡述的實施方式；相反，提供這些實施方式使得本發明更全面和完整，并將示例實施方式的構思全面地傳達給本領域的技術人員。

鋁鐵中磷的快速比色測定方法，具體包括以下步驟：

步驟1：稱取一定量鋁鐵試樣于高型燒杯中，采取鹽酸、硝酸、高氯酸混合酸溶樣，溶解試樣至冒煙盡，溶解鹽類；

稱取0.0500g于150mL高型燒杯中，加入10mL鹽酸，3mL硝酸，10mL高氯酸，溶解試樣至冒煙盡，加入10mL硝酸(2+5)溶解鹽類。

步驟2：以鉬酸銨發色，氟化鈉-二氯化錫混合液還原，測定磷的吸光度。

煮沸，加入5mL鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液(各18％以等體積混合)，搖動10秒，加入35mL氟化鈉-二氯化錫混合液(每升氟化鈉(2.4％)中2g二氯化錫，搖勻)，以水為參比，選用2cm比色皿，紅色濾光片，測定磷的吸光度。

步驟3：以基體相似，不同含量的磷標液繪制工作曲線，求出試樣百分含量；

步驟4：計算磷含量。

磷含量計算公式：式中：m₁：從曲線上查得的磷的質量(g)，m：稱取試樣的質量(g)。

表1：樣品分析對照

由上表1可以看出，采用本方法測定鋁鐵中磷含量所得到的回收率較高，測定準確。本方法能夠快速溶解高鋁試樣，消除比色干擾，比色過程穩定，測定結果準確。操作流程較短，方法易掌握，快速，高效。

本發明所用的術語是說明和示例性、而非限制性的術語。由于本發明能夠以多種形式具體實施而不脫離發明的精神或實質，所以應當理解，上述實施例不限于任何前述的細節，而應在隨附權利要求所限定的精神和范圍內廣泛地解釋，因此落入權利要求或其等效范圍內的全部變化和改型都應為隨附權利要求所涵蓋。