[發(fā)明專利]稀土金屬及稀土金屬的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611247017.2
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN108251664B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張小偉;苗睿瑛;吳道高;鐘嘉珉;楊宏博;李雅翀;楊秉政;王志強(qiáng);陳德宏
• 申請（專利權(quán)）人: 有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C22B59/00
• 分類號(hào): C22B59/00;C22B9/16
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 趙囡囡;梁文惠

本發(fā)明提供了稀土金屬及稀土金屬的提純方法。稀土金屬的提純方法包括：將稀土金屬料棒豎直放置于真空或保護(hù)性氣氛中，對稀土金屬料棒上端進(jìn)行局部加熱至熔化，形成熔區(qū)；使熔區(qū)下移，當(dāng)熔區(qū)下移至設(shè)定位置時(shí)停止加熱，得到復(fù)凝金屬棒，其中設(shè)定位置與稀土金屬料棒的下端距離至少為1cm時(shí)；以及待復(fù)凝金屬棒冷卻后切除上、下端部金屬，得到提純稀土金屬。將稀土金屬棒豎直放置，熔區(qū)及其中的金屬雜質(zhì)的自上而下的移動(dòng)速度加快，因此能夠在熔區(qū)凝固之前分離出去，提高了所得到的提純稀土金屬的純度；且能夠相應(yīng)提高熔區(qū)的移動(dòng)速度，進(jìn)而縮短了提純周期；同時(shí)，本申請沒有采用價(jià)格高昂的鉭坩堝，采用常規(guī)的區(qū)域熔煉設(shè)備即可，因此成本較低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種稀土金屬及稀土金屬的提純方法。

背景技術(shù)

鑭、鈰、鐠、釹等輕稀土金屬，在還原和精煉提純過程中，引入了鎢、鉭、鉬等坩堝雜質(zhì)，但由于該組稀土元素的飽和蒸氣壓較低，無法采用真空蒸餾進(jìn)行提純，因此鎢、鉭、鉬等雜質(zhì)成為輕稀土金屬主要金屬雜質(zhì)。

對于飽和蒸氣壓稍高的稀土金屬，如釓、鋱、鏑、鈥、鉺、镥、釔和鈧，雖然可以采用真空蒸餾的方法將鎢、鉭的雜質(zhì)予以分離去除，但對于釔、鈧、镥等稀土金屬，由于蒸餾溫度過高時(shí)，仍有部分雜質(zhì)殘留在稀土金屬中，有時(shí)甚至高達(dá)幾十個(gè)ppm。

目前去除坩堝雜質(zhì)主要有2種方法：(1)稀土金屬在鉭質(zhì)坩堝冷凝，鎢、鉭等雜質(zhì)沉降至坩堝底部，冷卻后機(jī)械切割；(2)金屬棒材進(jìn)行區(qū)域熔煉，將鎢、鉭、鉬等在金屬棒一端富集。但第一種方法中，金屬冷卻速度較快，雜質(zhì)鉭不能完全沉積到坩堝底部，另外鉭價(jià)格昂貴，甚至鉭坩堝的成本大于稀土金屬的價(jià)格。第二種方法中，熔區(qū)移動(dòng)速度較慢、并需多次區(qū)熔，生產(chǎn)周期長。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種稀土金屬及稀土金屬的提純方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的稀土金屬提純周期長、成本高的問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種稀土金屬的提純方法，包括：將稀土金屬料棒豎直放置于真空或保護(hù)性氣氛中，對稀土金屬料棒上端進(jìn)行局部加熱至熔化，形成熔區(qū)；使熔區(qū)下移，當(dāng)熔區(qū)下移至設(shè)定位置時(shí)停止加熱，得到復(fù)凝金屬棒，其中設(shè)定位置與稀土金屬料棒的下端距離至少為1cm時(shí)；以及待復(fù)凝金屬棒冷卻后切除上、下端部金屬，得到提純稀土金屬。

進(jìn)一步地，上述熔區(qū)的下移速率為0.1～20cm/h。

進(jìn)一步地，上述設(shè)定位置與稀土金屬料棒的下端距離為1～2cm。

進(jìn)一步地，上述真空的真空度為10^-7～10³Pa。

進(jìn)一步地，上述保護(hù)性氣氛為惰性氣體氣氛。

進(jìn)一步地，上述惰性氣體氣氛為氬氣氣氛。

進(jìn)一步地，上述局部加熱的加熱溫度為800～2500℃。

進(jìn)一步地，上述稀土金屬選自鑭、鈰、鐠、釹、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、镥、鈧和釔中的任意一種。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種稀土金屬，該稀土金屬中鎢雜質(zhì)、鉬雜質(zhì)和鉭雜質(zhì)中任一種雜質(zhì)含量小于0.2ppm。

應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，本申請將稀土金屬棒豎直放置，熔區(qū)及其中的金屬雜質(zhì)的自上而下的移動(dòng)速度相對于水平放置時(shí)的水平移動(dòng)速度加快，因此能夠在熔區(qū)凝固之前分離出去，提高了所得到的提純稀土金屬的純度；且由于金屬雜質(zhì)的移動(dòng)速度加快，因此能夠相應(yīng)提高熔區(qū)的移動(dòng)速度，進(jìn)而縮短了提純周期；同時(shí)，本申請沒有采用價(jià)格高昂的鉭坩堝，采用常規(guī)的區(qū)域熔煉設(shè)備即可，因此成本較低。即本申請綜合了區(qū)域熔煉和重力沉降的優(yōu)勢，使得雜質(zhì)和稀土金屬的分離更容易、成本更低、周期更短。

具體實(shí)施方式

需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。