[發明專利]一種制備注射用紫杉肽的凍干工藝

在審

• 申請號: 201611245843.3
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106692080A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 劉丹;顧大業;任磊;吳義香
• 申請（專利權）人: 合肥安德生制藥有限公司
• 主分類號: A61K9/19
• 分類號: A61K9/19;A61K31/337;A61K47/64;F26B5/06;A61P35/00
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙)34120
• 代理人: 周發軍

1.一種制備注射用紫杉肽的凍干工藝，其特征在于，該工藝包括如下步驟：

a.預處理待凍干紫杉肽樣品，將分裝藥液的瓶子擺入凍干干燥機內；

b.開啟冷凍干燥機，以20-30℃/h的速率將冷凍干燥機隔板溫度調節至-10℃以下；

c.當制品溫度降至-10℃以下時，保持冷凍干燥室溫度-10±2℃，產品預凍1-2h；

d.調節冷凍干燥室內溫度至-40±2℃，保溫2-4h；

e.開始抽真空，當真空度達到20Pa以下，開始升溫；

f.以6-8℃/h的速率升溫至-10℃，當隔板溫度升至-10±2℃，保持14-18h；

g.繼續調節冷凍干燥室溫度，以2-4℃/h的速率升溫至-5℃，保持2-4h；

h.繼續調節冷凍干燥室溫度，以8-12℃/h的速率升溫至0℃；

i.繼續調節冷凍干燥室溫度，以3-7℃/h的速率升溫至5℃，保持3-5h；

j.繼續調節冷凍干燥室溫度，以10-14℃/h的速率升溫至40℃，保持5-9h；

k.關閉冷凍干燥機，調節冷凍干燥室內環境至常壓后，壓塞，出料，取出紫杉肽凍干品。

2.根據權利要求1所述的制備注射用紫杉肽凍干工藝，其特征在于，所述步驟e中：當真空度達到10-20Pa之間時，開始升溫。

3.根據權利要求1所述的制備注射用紫杉肽凍干工藝，其特征在于，所述步驟j中：以12℃/h的速率升溫至40℃，保持7h。

4.根據權利要求1所述的制備注射用紫杉肽凍干工藝，其特征在于，該工藝包括如下步驟：

a.預處理待凍干紫杉肽樣品，將分裝藥液的瓶子擺入凍干干燥機內；

b.開啟冷凍干燥機，以30℃/h的速率將冷凍干燥機隔板溫度調節至-10℃以下；

c.當制品溫度降至-10℃以下時，保持冷凍干燥室溫度-10±2℃，產品預凍1h；

d.調節冷凍干燥室內溫度至-40±2℃，保溫2h；

e.開始抽真空，當真空度達到20Pa以下，開始升溫；

f.以6-8℃/h的速率升溫至-10℃，當隔板溫度升至-10±2℃，保持14h；

g.繼續調節冷凍干燥室溫度，以2-4℃/h的速率升溫至-5℃，保持2h；

h.繼續調節冷凍干燥室溫度，以8-12℃/h的速率升溫至0℃；

i.繼續調節冷凍干燥室溫度，以3-7℃/h的速率升溫至5℃，保持3h；

j.繼續調節冷凍干燥室溫度，以10-14℃/h的速率升溫至40℃，保持5-9h；

k.關閉冷凍干燥機，調節冷凍干燥室內環境至常壓后，壓塞，出料，取出紫杉肽凍干品。

5.根據權利要求1所述的制備注射用紫杉肽凍干工藝，其特征在于，該工藝包括如下步驟：

a.預處理待凍干紫杉肽樣品，將分裝藥液的瓶子擺入凍干干燥機內；

b.開啟冷凍干燥機，以20℃/h的速率將冷凍干燥機隔板溫度調節至-10℃以下；

c.當制品溫度降至-10℃以下時，保持冷凍干燥室溫度-10±2℃，產品預凍1h；

d.調節冷凍干燥室內溫度至-40±2℃，保溫2h；

e.開始抽真空，當真空度達到20Pa以下，開始升溫；

f.以7.5℃/h的速率升溫至-10℃，當隔板溫度升至-10±2℃，保持16h；

g.繼續調節冷凍干燥室溫度，以3.5℃/h的速率升溫至-5℃，保持2h；

h.繼續調節冷凍干燥室溫度，以10℃/h的速率升溫至0℃；

i.繼續調節冷凍干燥室溫度，以5℃/h的速率升溫至至5℃，保持4h；

j.繼續調節冷凍干燥室溫度，以11.5℃/h的速率升溫至40℃，保持5-9h；

k.關閉冷凍干燥機，調節冷凍干燥室內環境至常壓后，壓塞，出料，取出紫杉肽凍干品。

6.根據權利要求5所述的制備注射用紫杉肽凍干工藝，其特征在于，所述步驟j中：以11.5℃/h的速率升溫至40℃，保持9h。