[發明專利]增強型氯化鋁鈣晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201611245600.X
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106745609B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 任慶利;羅強;崔彬;姜海青;智艷;陳華;施建章
• 申請（專利權）人: 西安電子科技大學
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C02F1/52
• 代理公司: 陜西電子工業專利中心 61205
• 代理人: 王品華;朱紅星

1.一種增強型氯化鋁鈣晶體的制備方法，其特征在于，包括：

1)配制鎂離子水溶液：將3.8～38.95克的MgCl₂溶入到500ml去離子水中混合，配制成濃度為0.08mol/L～0.82mol/L的鎂離子水溶液，過濾去除鎂離子水溶液中的雜質；

2)配制鋁離子水溶液：將31.4～67.62克的AlCl₃·6H₂O溶入到500ml去離子水中混合，配制成濃度為0.26mol/L～0.56mol/L的鋁離子水溶液，過濾去除鋁離子水溶液中的雜質；

3)配制鈣離子水溶液：將54.39～101.01克的CaCl₂溶入到500ml去離子水中混合，配制成濃度為0.98mol/L～1.82mol/L的鈣離子水溶液，過濾去除鈣離子水溶液中的雜質；

4)制備氫氧根離子水溶液：將37～107.2克的NaOH溶入到500ml去離子水中混合，配制成濃度為1.85mol/L～5.36mol/L的氫氧根離子水溶液；

5)制備碳酸鈉懸濁液：將22.26～48.76克的Na₂CO₃溶入到500毫升的去離子水中，配制成濃度為0.42mol/L～0.92mol/L的碳酸鈉懸濁液；

6)制備牛磺酸水溶液：將0.3～8.1克的牛磺酸溶入到500毫升的去離子水中，配制成濃度為0.6g/L～16.2g/L的牛磺酸水溶液；

7)制備氯化鋁鈣復相懸濁液：

7a)將上述配置的鈣離子水溶液、鋁離子水溶液、氫氧根離子水溶液和牛磺酸水溶液進行混合加熱攪拌；

7b)將加熱溫度升高到90℃，向此混合液中以10毫升/分鐘的速度加入100毫升碳酸鈉懸濁液，并以1000轉/分鐘速度進行混合加熱攪拌；

7c)將加熱溫度升高到100℃，繼續以20毫升/分鐘的速度加入400毫升氫氧根離子水溶液，并以600轉/分鐘速度繼續進行混合加熱攪拌，得到氯化鋁鈣復相懸濁液；

8)制備增強型氯化鋁鈣復相懸濁液：控制反應溶液的pH≧11，將步驟1)制備的鎂離子水溶液、步驟5)制備的碳酸鈉懸濁液和步驟7)制備的氯化鋁鈣復相懸濁液進行混合并加熱到100℃，同時以1200～1500轉/分鐘的速度攪拌2～4小時，得到增強型氯化鋁鈣復相懸濁液；

9)將8)得到的增強型氯化鋁鈣復相懸濁液在20～30℃的室溫下靜置20～30分鐘，倒掉上層清液，再向此增強型氯化鋁鈣復相沉淀物中加入800毫升的去離子水，再靜置1～2小時，倒掉上層清液；如此反復2～3次，得到洗滌后的增強型氯化鋁鈣復相沉淀物；

10)將洗滌后的增強型氯化鋁鈣復相沉淀物放入烘箱，在60～70℃的溫度下，烘干18～24小時，獲得增強型氯化鋁鈣晶體。

2.根據權利要求1所述的方法，其中步驟1)中過濾去除鎂離子水溶液中的雜質，是先將漏斗架到儀器支架上面，將干凈的燒杯放到漏斗下面；再將濾紙折疊鋪到漏斗上面；然后將鎂離子水溶液按55毫升/分鐘的速度倒到濾紙上面，獲得去除雜質后的鎂離子水溶液。

3.根據權利要求1所述的方法，其中步驟2)中過濾去除鋁離子水溶液中的雜質，是先將漏斗架到儀器支架上面，將干凈的燒杯放到漏斗下面；再將濾紙折疊鋪到漏斗上面；然后將鋁離子水溶液按50毫升/分鐘的速度倒到濾紙上面，獲得去除雜質后的鋁離子水溶液。

4.根據權利要求1所述的方法，其中步驟3)中的過濾去除鈣離子水溶液中的雜質，是先將漏斗架到儀器支架上面，將干凈的燒杯放到漏斗下面；再將濾紙折疊鋪到漏斗上面；然后將鈣離子水溶液按45毫升/分鐘的速度倒到濾紙上面，獲得去除雜質后的鈣離子水溶液。

5.根據權利要求1所述的方法，其中步驟7a)中將鈣離子水溶液、鋁離子水溶液、氫氧根離子水溶液、牛磺酸水溶液進行混合加熱攪拌，其工藝條件是：攪拌速度為600～800轉/分鐘，加熱溫度60～80℃，攪拌時間30～50分鐘。

6.根據權利要求1所述的方法，其中步驟8)中控制反應溶液的pH≧11，是在加熱攪拌的過程中，每隔3～8分鐘添加濃度為1.85mol/L～5.36mol/L的氫氧根離子水溶液15ml～25ml，直到控制反應溶液的pH值大于或等于11為止。