[發(fā)明專利]城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法及制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611244907.8
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106644642B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王迪迪;高燚;崔磊;劉永波;王惠云;馬振;紀(jì)延鈺
• 申請（專利權(quán)）人: 青島水務(wù)集團(tuán)有限公司科技中心
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/36;G01N1/30;G01N1/38;G01N1/42
• 代理公司: 青島清泰聯(lián)信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37256
• 代理人: 張潔

1.城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)采集樣品：采集城鎮(zhèn)污水處理廠脫水后的污泥；

(2)初步測定：分別測定污泥樣品各項(xiàng)有機(jī)物的含量；

(3)浸泡：根據(jù)所需要制備的樣品的濃度，配置相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為浸泡液，將污泥樣品置于干凈容器中，均勻的加入浸泡液，2～5℃溫度下，每隔2～3小時(shí)反復(fù)攪拌污泥樣品1次，48小時(shí)后取出樣品，備用；

(4)混勻：將采集的污泥樣品，在低溫下，經(jīng)過攪拌機(jī)，進(jìn)行反復(fù)攪拌、混勻；

(5)干燥：將混合后的污泥，經(jīng)-(30～50)℃、壓力值＜10Pa的真空冷凍干燥機(jī)冷凍干燥，至樣品含水率﹤5％；

(6)二次混勻：將冷凍干燥后的樣品向一中心點(diǎn)慢慢倒下，形成一圓錐形樣品堆，將此樣品堆沿同一方向從錐底的兩個(gè)相對位置將樣品依次鏟取放在附近另一中心點(diǎn)，又堆成新的圓錐形樣品堆，如此重復(fù)數(shù)次，將樣品混勻；

(7)研磨和過篩：將混勻后的樣品用快速壓緊制樣粉碎機(jī)進(jìn)行研磨，研磨后的樣品通過80M的標(biāo)準(zhǔn)篩；

(8)三次混勻：將篩分后的樣品在混勻機(jī)中混勻；

(9)裝瓶：將混勻后樣品分裝于帶有密封內(nèi)蓋、潔凈的樣品瓶中；

(10)均勻性初檢：隨機(jī)抽取10瓶樣品，測定多項(xiàng)有機(jī)物的含量，每瓶樣品平行測定10次，取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0％的樣品，經(jīng)計(jì)算，取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0％的均勻性初檢合格的樣品，備檢；

(11)將均勻性初檢合格的樣品再次進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)、定值和不確定度評估過程，以對污泥樣品進(jìn)行定值標(biāo)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于：所述均勻性檢驗(yàn)的過程為：隨機(jī)同步抽取3組樣品，每組20瓶，將每組樣品分發(fā)給3個(gè)不同的檢測實(shí)驗(yàn)室，每瓶樣品各抽取3個(gè)子樣，將每個(gè)子樣單獨(dú)進(jìn)行成分分析，將檢驗(yàn)結(jié)果依據(jù)單因素方差分析法進(jìn)行不確定度的計(jì)算。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于：所述穩(wěn)定性檢驗(yàn)的過程為：在分裝后的1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月、l2個(gè)月、18個(gè)月、24個(gè)月時(shí)分別進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，每個(gè)時(shí)間點(diǎn)隨機(jī)抽取3瓶樣品，每瓶作2個(gè)平行檢測，以3瓶樣品檢測結(jié)果的總均值作為該時(shí)間點(diǎn)穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果，將檢驗(yàn)結(jié)果依據(jù)一元線性擬合模型進(jìn)行穩(wěn)定性評價(jià)，計(jì)算長期不穩(wěn)定性不確定度分量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于：所述的定值過程為：采用10個(gè)實(shí)驗(yàn)室，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對隨機(jī)抽取的10瓶樣品進(jìn)行定值，每瓶測定10次，取其算數(shù)平均值代表一個(gè)數(shù)據(jù)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供10個(gè)數(shù)據(jù)，采用格魯布斯法對每組測定數(shù)據(jù)的一致性進(jìn)行檢驗(yàn)；采用Dixon準(zhǔn)則和Cochran準(zhǔn)則對各組測定數(shù)據(jù)之間平均值和方差的一致性進(jìn)行檢驗(yàn)，以剔出異常值的總平均值為標(biāo)準(zhǔn)值。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于：所述不確定度評估的計(jì)算方法為：

其中，u_char為協(xié)作測定的不確定度；u_bb為瓶間不均勻性的不確定度分量；u_lts為長期不穩(wěn)定性的不確定度分量；s為總均值標(biāo)準(zhǔn)偏差；p為參加統(tǒng)計(jì)的有效數(shù)據(jù)組數(shù)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于：所述的不確定度為擴(kuò)展不確定度U_CRM，擴(kuò)展因子k等于2，U_CRM＝2×u_c。

7.一種用于城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)物含量測定的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于：采用如權(quán)利要求1所述的方法制得。

8.一種如權(quán)利要求1所述的方法制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品的應(yīng)用，其特征在于：用于測定城鎮(zhèn)污泥中的多環(huán)芳烴類、多氯聯(lián)苯類、油類、揮發(fā)酚含量。