[發(fā)明專利]一種高含量抗倒酯原藥的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611244259.6 | 申請日： | 2016-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN106831416B | 公開（公告）日： | 2019-11-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張勝;王鳳云;王碩珍 | 申請（專利權）人： | 淮安國瑞化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/343 | 分類號： | C07C67/343;C07C67/48;C07C67/58;C07C69/757 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進 |
| 地址： | 223100 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 抗倒酯 原藥 靜止分層 有機相 粗品 制備 碳酸氫鉀溶液 碳酸氫鈉溶液 有機溶劑萃取 焦油狀物質(zhì) 碳酸鉀溶液 碳酸鈉溶液 酰基化反應 環(huán)己二酮 混合溶液 甲酸乙酯 下層水相 有機溶劑 轉(zhuǎn)位反應 有機層 有機堿 負壓 甲酰 收率 酸化 酸酸 蒸除 催化劑 下層 上層 | ||
1.一種高含量抗倒酯原藥的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）將3,5-環(huán)己二酮-1-甲酸乙酯和環(huán)丙甲酰氯發(fā)生酰基化反應后，然后加入催化劑進行轉(zhuǎn)位反應，反應結束后得抗倒酯粗品，向抗倒酯粗品中加入酸酸化，分去下層水相，得到含抗倒酯的有機相；
2）向含抗倒酯的有機相加入M1堿水溶液，攪拌后，pH值為4-7，靜止分層，棄去上層水相，分出的有機層作下一步分離；其中，所述的M1堿水溶液為1-3%W/V的碳酸氫鈉溶液或碳酸氫鉀溶液；
3）向步驟2）所得的有機層加入M2堿水溶液，攪拌后，pH值為7-12，靜止分層，棄去下層深色焦油狀物質(zhì)，水相酸化至pH=2-3，用有機溶劑萃取后，負壓蒸除有機溶劑，得抗倒酯原藥；其中，M2堿水溶液為有機堿和水的混合溶液，5-20%W/V碳酸鈉溶液或5-20%W/V碳酸鉀溶液；
步驟1）中合成抗倒酯粗品的具體過程為在溶劑甲苯中，加入3,5-環(huán)己二酮-1-甲酸乙酯和環(huán)丙甲酰氯，滴加三乙胺于0～30℃進行酰基化反應，然后加入丙酮氰醇升溫至50-90℃進行轉(zhuǎn)位反應，反應結束后得抗倒酯粗品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量抗倒酯原藥的制備方法，其特征在于，所述的有機堿為三乙胺。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量抗倒酯原藥的制備方法，其特征在于，步驟3）中萃取所用的有機溶劑為甲苯。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量抗倒酯原藥的制備方法，其特征在于，步驟2）中，加入M1堿水溶液，調(diào)節(jié)pH值至5-6。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量抗倒酯原藥的制備方法，其特征在于，步驟3）中，加入M2堿水溶液，調(diào)節(jié)pH值至7-9。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種高含量抗倒酯原藥的制備方法，其特征在于，酸化抗倒酯粗品所用的酸為鹽酸，酸化后pH值為1-2。
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