[發明專利]一種氣相二氧化硅作為致孔劑制備PVC微濾膜的方法

有效

• 申請號: 201611243821.3
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106560231B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 王北福;聶立宏;朱根民
• 申請（專利權）人: 浙江海洋大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D61/14;B01D71/30;C08K3/36;C08L27/06
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發明涉及高分子分離膜技術領域，具體涉及一種氣相二氧化硅作為致孔劑制備PVC微濾膜的方法，通過制備PVC、N,N?二甲基乙酰胺、氣相二氧化硅的質量百分比為0.1～0.16:0.78～0.86:0.03～0.07的鑄膜液制備PVC微濾膜。由于氣相二氧化硅不溶于水，鑄膜液中的N，N?二甲基乙酰胺是親水性物質，使氣相二氧化硅在膜材料中形成一個非連續相，當非連續相較多并且能相互連通時形成貫穿膜橫截面的過濾孔。本發明的氣相二氧化硅作為致孔劑制備PVC微濾膜的方法，首先提高了制得的PVC微濾膜的孔徑，且孔徑均勻，滿足微濾膜的廣泛應用要求。同時氣相二氧化硅和鑄膜液相容性很好，不會產生沉淀等相分離，制備過程簡便。

技術領域

本發明涉及高分子分離膜技術領域，具體涉及一種氣相二氧化硅作為致孔劑制備PVC微濾膜的方法。

背景技術

微濾膜是指孔徑在0.1～1 μm的分子篩膜，依靠膜兩側的壓差為傳質動力進行篩分截留，廣泛應用于醫藥、食品、生物技術等領域。微濾膜依照成膜材料分為無機微濾膜和高分子微濾膜，高分子微濾膜主要指聚氯乙烯（PVC）微濾膜、聚偏氯乙烯（PVDF）微濾膜、聚丙烯（PP）微濾膜、聚砜（PSF）微濾膜，制備高分子微濾膜的方法主要有溶出法、熱致相法、拉伸成孔法、浸涂法及相轉化法等，其中由于相轉化法操作簡便、成膜效果好，應用最多。在相轉化法中，為改善膜的結構和性能，提高孔徑結構，需在鑄膜液中加入致孔劑。常用致孔劑有氯化鋰、磷酸，聚乙烯吡絡烷酮等，主要原理在于氯化鋰、磷酸、聚乙烯吡絡烷酮等具有親水作用，可以促進有機溶劑在水中的溶解，提高膜的孔隙度。但是由這些致孔劑形成的膜孔徑較小且致密，所得微濾膜的孔徑接近或處于超微濾膜/超濾膜的孔徑范圍內，限制了微濾膜的應用。中國專利CN102806020A，公布日2012年12月5日，專利名稱一種高通量管式微濾膜的制備方法，公開了利用聚偏氯乙烯、致孔劑、添加劑和溶劑混合制備鑄膜液通過相轉化法制備微濾膜的方法，其中所用致孔劑為聚乙烯吡絡烷酮、 聚乙二醇、丙酮、乙醇、乙二醇、一縮二乙二醇中的一種或兩種以上任意比例混合物，具有良好的親水性，所得微濾膜的孔徑較小，無法滿足廣泛應用。

發明內容

針對現有氯化鋰、磷酸、聚乙烯吡絡烷酮等作為致孔劑制備的微濾膜的孔徑致密，限制了微濾膜的廣泛應用，本發明的目的在于提供一種利用氣相二氧化硅作為致孔劑制備PVC微濾膜的方法，采用氣相二氧化硅作為致孔劑制備的PVC微濾膜的孔徑均勻，且相對現有致孔劑的孔徑疏松且大，滿足微濾膜的應用要求。

本發明提供如下的技術方案：

一種氣相二氧化硅作為致孔劑制備PVC微濾膜的方法，包括以下步驟：

（1）將PVC粉末50～70 ℃加熱干燥，干燥時間24 h，然后取出置于干燥皿中備用；

（2）向N，N-二甲基乙酰胺中添加干燥后的PVC粉末、氣相二氧化硅，制備鑄膜液；

（3）將鑄膜液攪拌至PVC、氣相二氧化硅完全溶解，得均相化的鑄膜液；

（4）將均相化的鑄膜液冷卻至50～70 ℃；

（5）對冷卻后的鑄膜液脫泡處理，將脫泡后的鑄膜液刮成均勻的液膜，然后置于凝固浴中制得PVC微濾膜。

氣相二氧化硅不溶于水，鑄膜液中的N，N-二甲基乙酰胺是親水性物質，這樣使氣相二氧化硅在處于凝固浴中的膜材料中形成一個非連續相，當非連續相較多并且能相互連通時形成貫穿膜橫截面的過濾孔。同時大分子微粒與高分子聚合物PVC互不相溶，隔斷了聚合物的鏈接，使得鑄膜液的均相液膜從連續相變為非連續相，從而提高微濾膜的孔徑大小。