[發(fā)明專(zhuān)利]一種高儲(chǔ)能密度玻璃陶瓷薄膜的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611243215.1 | 申請(qǐng)日： | 2016-12-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106783811B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 譚飛虎;杜軍;張慶猛;周昊 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 北京有色金屬研究總院 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01L23/64 | 分類(lèi)號(hào)： | H01L23/64;C03C10/02;C03B32/02;C23C14/35;C23C14/28;C23C14/10;C23C14/18 |
| 代理公司： | 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人： | 張文寶 |
| 地址： | 100088 *** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高儲(chǔ)能 密度 玻璃 陶瓷 薄膜 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種高儲(chǔ)能密度玻璃陶瓷薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)選擇原料，配料，研磨，混合，所述原料為PbO，SrCO3，Na2CO3，Nb2O5和SiO2；將所述原料加熱熔融，在模具中成型為片狀物；(2)將步驟(1)制備的片狀物進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片，通過(guò)機(jī)械加工得到圓片靶材；(3)清洗重?fù)焦枰r底，去除重?fù)焦璞砻娴难趸瘜樱玫交瑢⑺龌筒襟E(2)得到的靶材分別進(jìn)行沉積；(4)通過(guò)光刻工藝制備規(guī)則圖案，使用磁控濺射在靶材表面鍍金3min，形成頂電極，在基片底部鍍鋁15min，使鋁與重?fù)焦杌纬蓺W姆接觸作為底電極，形成MIM結(jié)構(gòu)的電容。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種高儲(chǔ)能密度玻璃陶瓷薄膜的制備方法。
背景技術(shù)
高儲(chǔ)能密度電容器是近年來(lái)的一個(gè)研究熱點(diǎn)，在實(shí)際應(yīng)用中用途廣泛，比如可以用來(lái)存儲(chǔ)能量，還可以在電子裝置中用作直流母線電容器等。其中，薄膜電容器由于其體積小，驅(qū)動(dòng)電壓低，存儲(chǔ)能量密度高，制備工藝簡(jiǎn)單，便于集成制作元器件及可靠性高等特點(diǎn)逐漸開(kāi)始受到廣泛關(guān)注。
薄膜電容器一般選用陶瓷類(lèi)物質(zhì)或者聚合物充當(dāng)介質(zhì)層，它們分別具有較高的相對(duì)介電常數(shù)或擊穿電壓。目前常見(jiàn)的聚合物材料主要為聚丙烯和聚偏氟乙烯等，常用的陶瓷材料主要為鈦酸鹽系列，玻璃陶瓷則是一種具有良好綜合性能的新型介質(zhì)材料。玻璃陶瓷是在玻璃基體中均勻析出高介電常數(shù)的陶瓷相材料，具有耐高壓的玻璃相和高介電常數(shù)陶瓷相兩種物相，使得玻璃陶瓷具備高的儲(chǔ)能密度，而隨著玻璃陶瓷厚度的減小，一方面由于大尺寸缺陷的減小，另一方面由于平行板電容器直徑與厚度的比值變大，介質(zhì)受邊緣電場(chǎng)集中的影響減弱，可獲得更高的擊穿場(chǎng)強(qiáng)，從而提高材料的儲(chǔ)能密度。因此，玻璃陶瓷薄膜是理想的高儲(chǔ)能介質(zhì)材料。
目前的鐵電薄膜儲(chǔ)能電容器主要為鈦酸鹽系列，如Ogihara H等采用固相反應(yīng)法制備了0.7BaTiO3-0.3BiScO3陶瓷，室溫下，電場(chǎng)為73kV/mm時(shí)，儲(chǔ)能密度為～6.1J/cm3，制備方法眾多，如Guo D J等采用溶膠-凝膠法在Pt襯底上制備了BZT薄膜，Guo Y P等采用化學(xué)溶液沉積法以Pt/Ti/SiO2/Si為襯底制備了三明治結(jié)構(gòu)的BaTiO3基薄膜，QIN W F等利用脈沖激光沉積法在LaNiO3/LaAlO3(001)襯底上生長(zhǎng)了Ba0.6Mn0.4TiO3(BST)和Ba(Zr0.2Ti0.8)O3(BZT)單層薄膜，所制備的薄膜均為陶瓷相與氣孔并存狀態(tài)，由于氣孔的存在，導(dǎo)致介質(zhì)薄膜的耐壓水平及漏電流成為限制材料應(yīng)用的短板。而玻璃陶瓷薄膜致密無(wú)空隙的優(yōu)點(diǎn)，使得其在保持一定介電常數(shù)的同時(shí)，獲得高的擊穿場(chǎng)強(qiáng)及低的漏電流，目前，對(duì)于玻璃陶瓷薄膜的制備未見(jiàn)報(bào)道，本發(fā)明提供了一種制備高儲(chǔ)能密度玻璃陶瓷薄膜的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種高儲(chǔ)能密度玻璃陶瓷薄膜的制備方法，該方法包括以下步驟：
(1)選擇分析純粉末原料，按照一定的摩爾比例進(jìn)行配料，利用直徑5-15mm的瑪瑙球作為研磨介質(zhì)，在混料罐中利用翻轉(zhuǎn)混料機(jī)混合4小時(shí)。
將混合均勻的原料加入鉑金坩堝中，在1420℃的高溫下保溫3小時(shí)。接著將熔融均勻的玻璃液快速倒入500℃提前預(yù)熱的金屬模具中，成型后放入退火爐中進(jìn)行去應(yīng)力退火，保溫6h后，關(guān)掉退火爐，隨爐冷卻；
(2)將步驟(1)制備的玻璃片進(jìn)行可控結(jié)晶熱處理，處理工藝如下：在600℃保溫3h，促使主陶瓷相均勻形核，然后緩慢升溫到900-1000℃，保溫3h使晶核均勻長(zhǎng)大，得到以鈮酸鹽陶瓷相為主晶相的玻璃陶瓷片。
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