[發(fā)明專利]一種磁性多孔分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611242521.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN106749830B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱恒佳;潘建明;黃偉;姚俊彤;劉金鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F212/08
• 分類號(hào): C08F212/08;C08F212/36;C08F220/06;C08F220/56;C08F2/32;C08K9/04;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
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1. 一種磁性多孔分子印跡聚合物，其特征在于，所述聚合物為多孔形貌，平均孔徑為10 μm，孔喉尺寸為0.5-2μm；所述聚合物的制備方法如下：將苯乙烯、二乙烯苯、 甲基丙烯酸、丙烯酰胺、三氟氯氰菊酯和偶氮二異丁腈按照比例添加到圓底燒瓶中超聲分散后通氮?dú)獠⒃诤诎抵徐o置，自組裝反應(yīng)；攪拌混勻并向有機(jī)相中加入Fe₃O₄-OA以及表面活性劑Hypermer 2296得到油相Pickering；向油相中緩慢逐滴加入氯化鈣水溶液，形成Pickering高內(nèi)相乳液；加熱聚合反應(yīng)后得到產(chǎn)物MMIPs；接著使用索氏提取器對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌純化；洗滌真空干燥直至質(zhì)量恒定；所述加入的Hypermer 2296和Fe₃O₄-OA的比例為0.5-1.0 mL：0.1-0.4g；

所述自組裝時(shí)間為12 h；所述苯乙烯、二乙烯苯、 甲基丙烯酸、丙烯酰胺、三氟氯氰菊酯和偶氮二異丁腈的用量比例為1.0-2.0mL ：0.2mL ：0.04mL ：0.04g ：0.05 g ：0.06 g；

所述加入的氯化鈣水溶液的濃度為0.27 mol/L；加入量為7.5-9.0mL；

所述聚合反應(yīng)為在70℃下聚合24 h。

2.一種磁性多孔分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進(jìn)行：

（1）制備油酸修飾四氧化三鐵納米顆粒（Fe₃O₄-OA）；

（2）磁性多孔分子印跡聚合物的制備：

首先，在機(jī)械攪拌下，將苯乙烯、二乙烯苯、 甲基丙烯酸、丙烯酰胺、三氟氯氰菊酯和偶氮二異丁腈按照比例添加到圓底燒瓶中超聲分散后通氮?dú)獠⒃诤诎抵徐o置，自組裝反應(yīng)；攪拌混勻并向有機(jī)相中加入步驟（1）中得到的Fe₃O₄-OA以及表面活性劑Hypermer 2296得到油相Pickering；持續(xù)不斷攪拌，向油相中緩慢逐滴加入氯化鈣水溶液，攪拌后形成W/O型的Pickering高內(nèi)相乳液；將形成的高內(nèi)相乳液轉(zhuǎn)移到安陪瓶中，加熱聚合反應(yīng)后得到產(chǎn)物MMIPs；接著使用索氏提取器對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌純化；再用甲醇/冰醋酸的混合溶液作為洗脫溶液對(duì)MMIPs洗滌以去除LC，最后真空干燥直至質(zhì)量恒定；

所述加入的Hypermer 2296和Fe₃O₄-OA的比例為0.5-1.0 mL：0.1-0.4g；

所述自組裝時(shí)間為12 h；所述苯乙烯、二乙烯苯、 甲基丙烯酸、丙烯酰胺、三氟氯氰菊酯和偶氮二異丁腈的用量比例為1.0-2.0mL ：0.2mL ：0.04mL ：0.04g ：0.05 g ：0.06 g；

所述加入的氯化鈣水溶液的濃度為0.27 mol/L；加入量為7.5-9.0mL；

所述聚合反應(yīng)為在70℃下聚合24 h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磁性多孔分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，所述超聲分散時(shí)間為30min。

4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磁性多孔分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，所述純化的MMIPs干燥條件為120℃下干燥24 h。

5.權(quán)利要求1所述的印跡聚合物在特異性識(shí)別和選擇性吸附三氟氯氰菊酯中的應(yīng)用。