[發明專利]一種測定貴州省黃棕壤鉻含量的方法及其校正因子

在審

• 申請號: 201611242448.X
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106802282A
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 閻獻芳;秦松;周瑋;范菲菲;朱大雁
• 申請（專利權）人: 貴州省土壤肥料研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N27/62
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所52100
• 代理人: 李余江,程新敏

技術領域

本發明屬于土壤重金屬檢測技術領域，具體涉及一種1:1王水水浴消解-ICP-MS初篩法測定貴州省黃棕壤鉻含量的方法及其校正因子。

背景技術

土壤重金屬污染(heavy metal pollution of the soil)是指由于人類活動，土壤中的微量金屬元素在土壤中的含量超過背景值，過量沉積而引起的含量過高，統稱為土壤重金屬污染。土壤重金屬是指由于人類活動將金屬加入到土壤中，致使土壤中重金屬明顯高于原生含量、并造成生態環境質量惡化的現象。

污染土壤的重金屬主要包括汞(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鉻(Cr)和類金屬砷(As)等生物毒性顯著的元素，以及有一定毒性的鋅(Zn)、銅(Cu)、鎳(Ni)等元素。主要來自農藥、廢水、污泥和大氣沉降等，如汞主要來自含汞廢水，鎘、鉛污染主要來自冶煉排放和汽車廢氣沉降，砷則被大量用作殺蟲劑、殺菌劑、殺鼠劑和除草劑。過量重金屬可引起植物生理功能紊亂、營養失調，鎘、汞等元素在作物籽實中富集系數較高，即使超過食品衛生標準，也不影響作物生長、發育和產量，此外汞、砷能減弱和抑制土壤中硝化、氨化細菌活動，影響氮素供應。重金屬污染物在土壤中移動性很小，不易隨水淋濾，不為微生物降解，通過食物鏈進入人體后，潛在危害極大，應特別注意防止重金屬對土壤污染。一些礦山在開采中尚未建立石排場和尾礦庫，廢石和尾礦隨意堆放，致使尾礦中富含難解的重金屬進入土壤，加之礦石加工后余下的金屬廢渣隨雨水進入地下水系統，造成嚴重的土壤重金屬污染。因此，測定土壤中重金屬的含量，是防治土壤重金屬污染的前提。而不同地區，不同土壤類型中，重金屬含量的測定方法又有區別，因此，區分地區和土壤類型對土壤中重金屬含量進行測定是有必要的。

在土壤重金屬檢測領域，王水水浴消解法能夠完全將土壤中砷、汞元素浸提出來，適用于所有土壤類型。配合使用原子熒光光度計進行檢測，具有消解時間短，速度快，步驟簡單，加酸量少，試劑干擾小，精密度和準確度高，重現性好等眾多優點。農業部環境保護科研監測所基于該方法以上優點，開發出GB/T 22105.1-2008《土壤質量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第1部分：土壤中總汞的測定》和GB/T 22105.2-2008《土壤質量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第2部分：土壤中總砷的測定》兩個國家標準，極大地提高了我國對土壤中總汞和總砷的檢測水平。

王水消解法在其他元素的檢測應用方面也有很多應用，如ISO 11466、歐洲DIN 38414-S7王水法、美國USEPA SW846-3050酸溶法和中國臺灣NIEA S321.63B都是王水消解法。

但是，使用該方法在檢測土壤中鉻元素時，由于不加入氫氟酸，因此無法打破土壤中硅酸鹽礦物晶格，不能完全提取出土壤中鉻元素，致使檢測值與全消解相比明顯偏低，因此我國并沒有推薦使用此方法去檢測土壤中鉻元素。

電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)檢測技術是一種將ICP高溫電離特性與四極桿質譜儀的靈敏快速掃描的優點相結合而形成的一種新型的元素和同位素分析技術。它提供了極低的檢出限、很寬的動態線性范圍,干擾少、精密度高、分析速度快，近年來被廣泛應用于各種分析領域。

目前，王水水浴消解法測定土壤中重金屬含量在我國有著大量的研究和報道。

如農業部環境保護監測研究所的楊艷芳在《土壤樣品的王水回流消解重金屬測定方法的研究》中指出使用此方法，標準樣品中的鉻和鉛元素的測定值都顯著低于標準值，可見土壤樣品的鉻和鉛并不能用王水提取，而且提取率因不同的土質差別較大。

中國環境監測總站的齊文啟在《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》中指出除用氫氟酸以外，各種土類中鉛、鉻的溶出都比較低。因為鉻和鉛主要包藏在土壤的礦物晶格中，且晶格穩定。

貴州省土壤肥料研究所的范菲菲于2016年1月在江蘇農業科學第44卷第1期中發表了《不同前處理方式的ICP-MS法測定貴州省典型土壤中7種重金屬元素》。文章對比了耐熱玻璃長管消解法、微波消解法和水浴法這三種前處理方法，通過大量實驗表明水浴法能夠達到分析應用要求，是進行土壤重金屬篩查工作的一項快速經濟的前處理方式。

但是，在可見的所有報道中，暫無針對王水消解貴州省黃棕壤鉻元素的方法及其校正因子，因此無法解決實際工作中的應用需求。

發明內容