[發(fā)明專利]一種石墨烯?小粒徑硫化鋅/硫化銀異質(zhì)結(jié)可見光催化材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611241695.8 | 申請日: | 2016-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN106732660A | 公開(公告)日: | 2017-05-31 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 曾斌 | 申請(專利權(quán))人: | 湖南文理學(xué)院 |
| 主分類號: | B01J27/04 | 分類號: | B01J27/04;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38 |
| 代理公司: | 長沙市標(biāo)致專利代理事務(wù)所(普通合伙)43218 | 代理人: | 徐邵華 |
| 地址: | 415000 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 石墨 粒徑 硫化鋅 硫化 銀異質(zhì)結(jié) 可見 光催化 材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于光催化材料領(lǐng)域,具體涉及一種石墨烯-小粒徑硫化鋅/硫化銀異質(zhì)結(jié)可見光催化材料的制備方法。
背景技術(shù)
硫化鋅由于具有高的催化活性、環(huán)境友好及價格低廉的優(yōu)點,是一種具有應(yīng)用前景的光催化材料。相對于傳統(tǒng)的氧化鈦,硫化鋅具有更寬的禁帶寬度,能夠表現(xiàn)出更高的量子產(chǎn)率。同時,由于硫化鋅在光催化過程中產(chǎn)生的光生電子具有更負(fù)的還原勢,這能夠讓水中的有機(jī)污染物降解的更加充分。研究表明,無論是在水中還是空氣中,硫化鋅可催化礦化有機(jī)染料,如苯酚、乙醛、苯、氨等污染物,也可凈化空氣,如甲醛、NOx等氣體,在水處理和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域中具有很大的商業(yè)價值和應(yīng)用前景。但是目前還存在如下問題。(1)有限的可見光利用率。眾所周知,可見光波長范圍在400-700 nm,這在太陽光中所占比例達(dá)到50%以上,而硫化鋅光催化劑,主要利用的是300-400 nm的紫外光譜,而這部分光譜僅僅占到太陽光中的5%左右。因此,拓寬硫化鋅的光譜利用范圍是目前急需解決的問題。(2)迅速的光生電子-空穴復(fù)合。在光催化過程中,光生電子空穴復(fù)合所需時間大概在10-9s,然而催化劑與表面吸附物(如水、氧氣和污染物等)反應(yīng)所需的時間大概在10-8s-10-3s,由于光生電子-空穴復(fù)合所需的時間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于催化劑與吸附物反應(yīng)所需時間,大量的光生電子空穴產(chǎn)生了復(fù)合,導(dǎo)致光催化效果受到嚴(yán)重影響。因此,如何抑制光生載流子的復(fù)合是提高光催化效率的關(guān)鍵。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的是提供一種在太陽光下具有強(qiáng)吸附、高催化活性的石墨烯-小粒徑硫化鋅/硫化銀異質(zhì)結(jié)可見光催化材料的制備方法。本發(fā)明以石墨烯為載體,利用氧化石墨烯表面的功能團(tuán),負(fù)載小粒徑硫化鋅,通過離子交換反應(yīng),從而構(gòu)成一種在太陽光下具有強(qiáng)吸附、高光催化活性的新型納米衍生材料。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是:通過氧化石墨烯表面帶負(fù)電的功能團(tuán),促進(jìn)小粒徑硫化鋅的形成,并使形成的小粒徑硫化鋅與石墨烯之間形成有效結(jié)合。石墨烯是由單層或幾層碳原子緊密堆積而成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu),碳原子是由sp2雜化軌道組成的碳六環(huán)結(jié)構(gòu),擁有大量未成對的可自由移動電子,具有很強(qiáng)的電子傳導(dǎo)能力;同時擁有比較大的電子存儲能量,能捕獲和傳導(dǎo)光激發(fā)電子,妨礙或阻止半導(dǎo)體催化劑中光激發(fā)電子和空穴對的復(fù)合,是納米催化劑的理想載體材料。此外,離子交換得到的硫化鋅/硫化銀異質(zhì)結(jié),能夠在可見光的激發(fā)下,形成硫化鋅/硫化銀顆粒內(nèi)部的界面電子轉(zhuǎn)移現(xiàn)象,從而將硫化銀內(nèi)的電子表現(xiàn)出良好的還原能力,硫化鋅內(nèi)的空穴則具有顯著的氧化能力。因此,構(gòu)建的石墨烯-小粒徑硫化鋅/硫化銀異質(zhì)結(jié),將獲得強(qiáng)吸附、高效可見光催化材料,在污水處理、環(huán)境保護(hù)和太陽能電池等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種石墨烯-小粒徑硫化鋅/硫化銀異質(zhì)結(jié)可見光催化材料的制備方法,包括如下步驟:
(1)將1 ml~10 ml濃度為0.8~1.2 g/L的氧化石墨烯溶液加入到250 ml去離子水中超聲分散20 min ~40 min,得到氧化石墨烯分散溶液a;
(2)在上述分散均勻的溶液a中加入0.2g ~0.8g鋅鹽,超聲分散15 min ~30 min,得到分散均勻的溶液b;
(3)在上述分散均勻的溶液b中加入80 ml~150 ml濃度為2 g/L的硫源溶液,超聲攪拌20 min ~30 min,得分散均勻的溶液c;
(4)將上述分散均勻的溶液c在微波輔助下加熱30 min,得到灰色的沉淀物質(zhì)石墨烯-小粒徑硫化鋅;
(5)將所得灰色的沉淀物質(zhì)用蒸餾水和無水乙醇洗滌5~6次,得到無雜質(zhì)的石墨烯-小粒徑硫化鋅;
(6)對上述無雜質(zhì)的石墨烯-小粒徑硫化鋅沉淀物加入200 ml去離子,并加入0.15g L-1的硝酸銀溶液,并在微波輔助加熱條件下反應(yīng)30 min,將反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫,過濾并用蒸餾水和無水乙醇洗滌5~6次,得洗滌物;將洗滌物在60℃~80℃下烘烤12 h~24 h,然后研磨后得到石墨烯-小粒徑硫化鋅/硫化銀異質(zhì)結(jié)材料。
所述步驟(2)中鋅鹽為二水合乙酸鋅。
所述步驟(3)中硫源為硫代乙酰胺。
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