[發明專利]一種高純度的托匹司他的制備方法在審
| 申請號： | 201611240942.2 | 申請日： | 2016-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN108250183A | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發明（設計）人： | 張凱;何立濤;童豐;陳永建 | 申請（專利權）人： | 北京誠濟制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/14 | 分類號： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 101301 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 高純度 酰胺 水解 社會經濟效益 醫藥技術領域 有機溶劑萃取 過濾干燥 環保節能 技術難題 打漿 堿溶解 有效地 重現性 粗品 去除 精制 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純度的托匹司他的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
1)將托匹司他加入到3-6倍質量的水中，攪拌使之分散均勻；
2)將反應液降溫到10-15℃；
3)向反應液中加入堿，攪拌使托匹司他完全溶解；
4)向水溶液內加入有機溶劑萃取水相，分液，收集水相；
5)向水相中加入3-6mol/L的鹽酸，攪拌下調節pH，滴加過程中控溫10-15℃；
6)固體析出后，控溫攪拌30min，控溫10-15℃；
7)將所得固體加入到水中打漿2次；
8)過濾后固體加入到真空干燥箱，85℃減壓干燥24h，得I晶型的托匹司他精品。
2.根據權利要求1中的制備方法，其特征在于所用堿為無機堿，優選為碳酸鉀，碳酸鈉，氫氧化鉀或氫氧化鈉等，所用堿的當量為0.4-1.0倍質量當量，優選為0.5-0.8倍質量當量。
3.根據權利要求1中的制備方法，其特征在于所用有機溶劑包括二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、正己烷、環己烷、石油醚或甲苯等，優選二氯甲烷和甲苯，分別萃取水相一次；萃取溶劑的用量為托匹司他的2-8倍質量體積比，優選3-5倍質量體積比。
4.根據權利要求1中的制備方法，其特征在于向水相中加入鹽酸，攪拌下調pH＝6-8，優選pH＝7-8。
5.根據權利要求1中的制備方法，其特征在于打漿水的用量為托匹司他的10-50倍質量體積比，優選15-25倍質量體積比。
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