[發明專利]鋅鐵氧體材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201611240034.3
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106587975A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 楊洋;冀志江;王靜;王曉燕;侯國艷
• 申請（專利權）人: 中國建筑材料科學研究總院
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622;C04B35/632;H01F1/36
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙)11348
• 代理人: 王偉鋒,劉鐵生

技術領域

本發明涉及磁性材料領域，尤其涉及一種鋅鐵氧體材料及其制備方法。

背景技術

軟磁鐵氧體是一類應用極為廣泛的磁性功能材料，在國防、電子、化工、陶瓷、生物和醫學等多個領域有著廣泛的應用。

軟磁鐵氧體通常具備高磁導率、高電阻率及低損耗性能等優點，飽和磁化強度作為軟磁鐵氧體的一個重要特征參數，對材料的磁導率及共振頻率有著限值性的作用。現有軟磁鐵氧體材料，尤其是高磁導率材料常因飽和磁化強度低而使材料的應用受限。傳統軟磁體鐵氧體的飽和磁化強度通常為0.6T或更低，因此鐵氧體作為高磁導率材料應用的頻率通常為1KHz至10MHz。

隨著電子器件向小型化與高頻化發展，軟磁鐵氧體材料的工作頻率也急需要向GHz頻段發展，目前的軟磁鐵氧體材料的飽和磁化強度不能滿足需要，且目前的軟磁鐵氧體材料的耐高溫性能已經不能滿足發展的需要。

發明內容

本發明的目的是提供一種鋅鐵氧體材料及其制備方法。本發明的鋅鐵氧體材料具有超高飽和磁化強度，且在高溫煅燒后能保持良好的磁性性能。

本發明的目的是通過如下技術方案完成的。

一方面，本發明實施例提供了一種鋅鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟：

配料：原料包括乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鋅、表面活性劑和溶劑；所述的溶劑為二芐醚或1-十八烷烯或油胺；

其中，乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鐵的摩爾比例0.1～0.8，乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鋅的總量與表面活性劑的摩爾比為0.01～0.85，溶劑的量可充分溶解乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鋅；

將所述的原料置于保護氣體環境中，常溫混勻；然后經慢速升溫、快速升溫和冷卻后得到的生成物顆粒即為所述的鋅鐵氧體材料。

進一步的，所述的表面活性劑為油酸和1，2-十六烷二醇的混合物或油酸或硬脂酸。

進一步的，所述的慢速升溫為低于5℃/min的升溫速度升溫到110～120℃，恒溫持續超過0.5h；

所述的快速升溫為高于7.5℃/min的升溫速度升溫到276-365℃，高溫反應超過20min。

進一步的，所述的慢速升溫的升溫速度為2-4℃/min；

所述的快速升溫為10-15℃/min的升溫速度升溫到溫度為278-282℃。

進一步的，乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鐵的摩爾比為0.3～0.6；所述乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鋅的總量與表面活性劑的摩爾比為0.4～0.6；所述的溶劑的用量為表面活性劑摩爾量的3～20倍。

進一步的，所述的溶劑的用量為表面活性劑摩爾量的5～12倍。

進一步的，用有機溶劑清洗生成物顆粒，并收集。

進一步的，所述的有機溶劑為己烷、甲苯、乙醇或甲醇。

第二方面，本發明實施例提供了一種鋅鐵氧體材料，所述的鋅鐵氧體材料的化學式為：Zn_XFe_3-XO₄；其中：0＜X＜0.53。

進一步的，所述的鋅鐵氧體材料由上述的制備方法制備而得，所述鋅鐵氧體材料常溫飽和磁化強度為90～120emu/g，居里溫度≥400℃，材料在無氧環境下600-1200℃煅燒后，常溫磁飽和磁化強度降低不超過煅燒前磁飽和磁化強度的5％。

與現有技術相比，本發明鋅鐵氧體材料及其制備方法至少具有如下優點：

通過乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鋅的合理配比及配方設計控制鐵元素與鋅元素的比例；保護氣排空并高溫恒溫一段時間確保反應裝置中空氣排空和原料溶解充分，進一步快速升溫到280℃，油酸作為表面活性劑在高溫反應過程中有助于控制鐵元素和鋅元素在生成物顆粒中的含量及在晶體結構中的分布，這對于軟磁鐵氧體飽和磁化強度其關鍵作用。

本發明所述超高飽和磁化強度耐高溫鋅鐵氧體材料，與現有產品相比，在飽和磁化強度上有了很大的提高，并且材料經過無氧環境下的高溫煅燒后依然保持良好的磁性能，該材料的居里溫度超過400℃。

具體實施方式

為方便本領域技術人員對本發明方案的了理解，下面結合較佳實施例進行說明，應當理解，較佳實施例是解釋本發明的技術方案，而不作為保護范圍的限定。

一種鋅鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟：

配料：原料包括乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鋅、表面活性劑和溶劑；所述的溶劑為二芐醚或1-十八烷烯或油胺；

其中，乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鐵的摩爾比例0.1～0.8，乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鋅的總量與表面活性劑的摩爾比為0.01～0.85，溶劑的量可充分溶解乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鋅；