[發(fā)明專利]一種萜烯樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611239688.4
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106699941B
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范凱;陳志;馮亮;楊春中;仝其祥;祝小娟
• 申請（專利權(quán)）人: 濮陽班德路化學(xué)有限公司
• 主分類號: C08F132/08
• 分類號: C08F132/08;C08F4/10;C08F4/02
• 代理公司: 濮陽華凱知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41136
• 代理人: 王傳明

本發(fā)明公開了一種萜烯樹脂的制備方法，具體步驟為：在催化劑負(fù)載到分子篩過程中進(jìn)行超聲分散，負(fù)載后的分子篩放入管式反應(yīng)器中，將反應(yīng)原料、溶劑、偶聯(lián)劑加入管式反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度70～80℃，管式反應(yīng)器出口處連接水洗機(jī)對產(chǎn)物進(jìn)行水洗，水洗后產(chǎn)品進(jìn)入蒸餾裝置，經(jīng)蒸餾后得到溶劑和萜烯樹脂，溶劑返回系統(tǒng)循環(huán)利用。本發(fā)明能夠加快反應(yīng)速度，提高轉(zhuǎn)化率，可以進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)高分子領(lǐng)域，為一種萜烯樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

萜烯樹脂是以蒎烯為原料，經(jīng)陽離子催化聚合而得到的聚合物。萜烯樹脂具有無毒、疏水、不結(jié)晶、電絕緣、粘接力強(qiáng)等優(yōu)良的物理性能和耐酸堿、抗老化等化學(xué)性能，易溶于芳香烴及植物油，是一種優(yōu)良的增粘劑和熱熔材料的改良劑，廣泛應(yīng)用在橡膠、塑料、油墨、涂料、紡織、膠粘劑、壓敏膠、電纜、油漆、包裝、防銹油、食品工業(yè)等領(lǐng)域。

目前，萜烯樹脂使用的催化劑還是以AlCl₃為主的一系列催化劑，AlCl₃不易溶于甲苯類非極性溶劑，而萜烯樹脂合成工藝通常采用甲苯類作溶劑，所制得的萜烯樹脂聚合度小、軟化點低、色澤深、催化劑用量大、反應(yīng)時間較長，導(dǎo)致反應(yīng)不充分，原料轉(zhuǎn)化率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種萜烯樹脂的制備方法，這種方法采用納米CuO和納米ZnO的混合物做催化劑，負(fù)載到分子篩過程中進(jìn)行超聲分散，可以加快反應(yīng)速度，提高轉(zhuǎn)化率。

為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在催化劑負(fù)載到分子篩過程中進(jìn)行超聲分散，負(fù)載后的分子篩放入管式反應(yīng)器中,將反應(yīng)原料、溶劑、偶聯(lián)劑加入管式反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度70～80℃，管式反應(yīng)器出口處連接水洗機(jī)對產(chǎn)物進(jìn)行水洗，水洗后產(chǎn)品進(jìn)入蒸餾裝置，經(jīng)蒸餾后得到溶劑和萜烯樹脂，溶劑返回系統(tǒng)循環(huán)利用；所述反應(yīng)原料為α-蒎烯或β-蒎烯；所述溶劑為甲苯；所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。

上述催化劑為納米CuO和納米ZnO重量比為1:1～2的混合物；上述催化劑在分子篩上的負(fù)載量為分子篩和催化劑總質(zhì)量的29～30%。

上述反應(yīng)原料為100～120份；所述溶劑為140～160份；所述偶聯(lián)劑為15～20份。

上述超聲過程中超聲時間為10～15分鐘，超聲頻率為25000～30000Hz。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明采用納米CuO和納米ZnO的混合物做催化劑，納米CuO作為活性物質(zhì)，納米ZnO作為分散體，二者按照1：1～2比例混合可以使催化劑活性達(dá)到最佳，加快反應(yīng)速率，提高原料轉(zhuǎn)化率，減少副反應(yīng)發(fā)生。

本發(fā)明采用分子篩作為載體，將催化劑納米CuO和納米ZnO負(fù)載于分子篩的微孔道內(nèi)，負(fù)載后的催化劑均勻分布在分子篩中，可以與原料充分接觸，由于分子篩的選擇性，二者相結(jié)合，可以促進(jìn)萜烯樹脂的生成，減少副反應(yīng)的發(fā)生同時減少催化劑的消耗節(jié)約成本，負(fù)載量為29～30%時萜烯樹脂的轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大，繼續(xù)增加催化劑在分子篩上的負(fù)載量時，轉(zhuǎn)化率逐漸降低。

本發(fā)明采用納米CuO和納米ZnO的混合物做催化劑，納米CuO作為活性物質(zhì)，納米ZnO作為分散體，負(fù)載到分子篩過程中進(jìn)行超聲分散，該方法制得的催化劑可以加快反應(yīng)速度，轉(zhuǎn)化率增加，從而達(dá)到連續(xù)制備的目的。

具體實施例

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實施例一