[發明專利]一種蓮必治注射液的質量測定方法

有效

• 申請號: 201611239510.X
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106770774B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 李宏;鐘己未;毛黎靜;張威;吳杰
• 申請（專利權）人: 李宏;江蘇九旭藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種蓮必治注射液的質量測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配制供試品溶液：精密量取待測蓮必治注射液，加流動相A制成亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的濃度為1±0.1mg/ml的溶液；

2)配制對照品溶液：精密量取步驟1)制得的所述供試品溶液，加流動相A制成亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的濃度為0.01±0.001mg/ml的溶液；

3)取步驟2)制得的所述對照品溶液注入液相色譜儀中，以0.02mol/L磷酸二氫鉀水溶液-甲醇為流動相A，所述流動相A中，0.02mol/L磷酸二氫鉀水溶液與甲醇的體積比為68±2:32±2，以乙腈為流動相B，梯度洗脫，記錄對照品溶液色譜圖，調節檢測靈敏度；所述調節檢測靈敏度為使主成分的峰高為記錄儀滿量程的20％-25％；

4)取步驟1)制得的所述供試品溶液，注入所述液相色譜儀，按照與步驟3)相同的條件進行梯度洗脫，記錄供試品溶液色譜圖；

5)判斷所述供試品溶液色譜圖中是否有穿心蓮內酯雜質峰，然后比對所述對照品溶液色譜圖和供試品溶液色譜圖，判斷所述待測蓮必治注射液的質量；

其中，以體積百分比計，所述梯度洗脫條件為：

0-5min，所述流動相A100％，所述流動相B0％；

5-15min，所述流動相A減少到75％，所述流動相B增加到25％；

15-20min，所述流動相A75％，所述流動相B25％；

20-25min，所述流動相A增加到100％，所述流動相B減少到0％；

25-30min，所述流動相A100％，所述流動相B0％；

色譜條件為：色譜柱為：C₁₈柱，4.6mm×150mm，5μm；流速：1.0±0.1ml/min；檢測波長：220nm；柱溫：30℃±5℃；

其中，當所述供試品溶液色譜圖中存在穿心蓮內酯雜質峰時，判斷所述待測蓮必治注射液的質量的方法如下：

當所述穿心蓮內酯雜質峰的峰面積與校正因子0.43的乘積大于對照溶液色譜圖中主峰面積0.2倍；則判斷所述待測蓮必治注射液的質量為不合格；

當所述穿心蓮內酯雜質峰的峰面積與校正因子的乘積小于或等于對照溶液色譜圖中主峰面積0.2倍時，執行如下補充判斷條件：

當所述供試品溶液色譜圖中除穿心蓮內酯雜質外，任意其他雜質峰面積不大于所述對照溶液色譜圖主峰面積，且所述供試品溶液色譜圖中各雜質峰面積的總和不大于對照溶液色譜圖主峰面積的1.5倍時，判斷所述待測蓮必治注射液的質量為合格；反之，即為不合格；其中，計算作為雜質的穿心蓮內酯的峰面積時需乘以校正因子0.43；

當所述供試品溶液色譜圖中不存在穿心蓮內酯雜質峰時，判斷所述待測蓮必治注射液的質量的方法如下：

當所述供試品溶液色譜圖中任意雜質峰面積不大于所述對照溶液色譜圖主峰面積，且所述供試品溶液色譜圖中各雜質峰面積的總和不大于對照溶液色譜圖主峰面積的1.5倍時，判斷所述待測蓮必治注射液的質量為合格；反之，即為不合格。

2.根據權利要求1所述的質量測定方法，其特征在于，所述穿心蓮內酯雜質峰的相對保留時間為主峰的1.58±0.2倍。

3.根據權利要求1或2所述的質量測定方法，其特征在于，所述方法對于穿心蓮內酯雜質檢測限為0.12537ng。