[發明專利]一種高效富集回收低濃度稀土離子的萃取方法

有效

• 申請號: 201611238233.0
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106636688B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 王運東;徐建鴻;陳卓;駱廣生;桑富寧
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/38;C22B3/02
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司 11315
• 代理人: 許志勇

1.一種高效富集回收低濃度稀土離子的萃取方法，其特征在于，是在膜分散微萃取器中完成了氣-液-液三相體系對大于50的極端相比下的低濃度稀土離子的富集，然后再次利用膜分散微萃取器完成反萃過程，對于初始濃度為5-200mg/L的稀土離子溶液，經萃取反萃后稀土離子濃度達1-40g/L；具體步驟如下：

(1)配置低濃度稀土離子溶液或采用工廠含低濃度稀土離子水溶液作為水相溶液；配置有機相溶液，其中異辛基磷酸單異辛酯是萃取劑，煤油是稀釋劑；

(2)將氮氣或壓縮空氣和步驟(1)中的有機相溶液分別輸送到一級膜分散微萃取器中，形成油包氣結構；

(3)上述油氣混合液流入到二級膜分散微萃取器中，通過步驟(1)中水相溶液的剪切，從而形成水包油包氣中空液滴；

(4)含有分散液滴群的混合相經過出口管流入到分相室中，經分相，得到的水相極低濃度稀土離子萃余液和有機相，水相極低濃度稀土離子萃余液直接排放或作為稀土離子的浸出液循環使用，有機相用于下一步反萃；

(5)反萃時其連續相和分散相分別是步驟(4)中的有機相和濃度為1.0-2.0mol/L的鹽酸溶液輸送到膜分散微萃取器中，經過停留及分相，即得到富集后的濃度為1-40g/L的高濃度稀土離子溶液和未負載稀土離子的萃取劑；有機相萃取劑重復循環利用，高濃度稀土離子溶液采用現有方法進行進一步分離純化。

2.根據權利要求1所述的高效富集回收低濃度稀土離子的萃取方法，其特征在于，所述步驟(1)中水相溶液的pH為3.00-5.00。

3.根據權利要求1所述的高效富集回收低濃度稀土離子的萃取方法，其特征在于，所述步驟(1)中所選的稀土離子溶液體系應覆蓋鑭系元素中的輕中重元素，分別取輕中重元素中各一種或其混合物用鹽酸進行溶解制得稀土離子水溶液。

4.根據權利要求1-3任一所述的高效富集回收低濃度稀土離子的萃取方法，其特征在于，所述步驟(1)中萃取劑的初始濃度為1.0-2.0mol/L，水相溶液初始濃度<200mg/L。

5.根據權利要求4所述的高效富集回收低濃度稀土離子的萃取方法，其特征在于，所采用的膜分散微萃取器為單通道和多通道微萃取器，單通道微萃取器中的氣體流量為10-100mL/min，有機相流量為0.1-2.0mL/min，水相流量為10-100mL/min；多通道微萃取器的通道數在5-1000范圍內，處理量成相應倍數增加。

6.根據權利要求4所述的高效富集回收低濃度稀土離子的萃取方法，其特征在于，所述步驟(2)中氣體流量和有機相流量的流量比為50-500：1，所述步驟(3)中水相和有機相的流量比為50-500：1。

7.根據權利要求4所述的高效富集回收低濃度稀土離子的萃取方法，其特征在于，所述步驟(4)中分散中空液滴的尺寸為10-500μm。