[發明專利]一種早強型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201611237675.3
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106632892B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 朱建民;劉兆濱;董振鵬;顧曉華;劉丙柱;金兔紅
• 申請（專利權）人: 江蘇奧克化學有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 11438 北京律智知識產權代理有限公司
• 代理人: 吳婭妮;于寶慶<國際申請>=<國際公布>

1.一種早強型聚羧酸減水劑，由如下結構單元組成：

其中，R₁、R₃、R₄表示氫或甲基；R₂表示-CH₂-、-CH₂CH₂-或-O(CH₂)₄-；R₅表示二甲氨基、二乙氨基、二異丙氨基或嗎啉基；M₁、M₂表示H或Na；m的數值介于65～115；x、y、z和f表示各結構單元的平均摩爾數，其中x:y:z:f＝1:(2～7):(0.3～1):(0.1～1)。

2.根據權利要求1所述的減水劑，其重均分子量為10000～30000。

3.一種權利要求1或2所述的早強型聚羧酸減水劑的制備方法，包括將單體A、單體B、單體C及單體D共聚，制得所述聚羧酸減水劑；其中所述單體A、B、C、D的結構式如下：

A：

B：

C：

D：

R₁、R₃、R₄表示氫或甲基；R₂表示-CH₂-、-CH₂CH₂-或-O(CH₂)₄-；R₅表示二甲氨基、二乙氨基、二異丙氨基或嗎啉基；M₁、M₂表示H或Na；m的數值介于65～115；所述單體A、單體B、單體C、單體D的摩爾比為1:(2～7):(0.3～1):(0.1～1)。

4.根據權利要求3所述的方法，其中所述單體A選自甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯基聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一種或多種；所述單體A的重均分子量為3000～5000。

5.根據權利要求3所述的方法，其中所述單體B選自丙烯酸、甲基丙烯酸及它們的鹽類中的一種或多種；所述單體C選自烯丙基磺酸、甲基烯丙基磺酸及它們的鹽類中的一種或多種。

6.根據權利要求3所述的方法，其中所述單體D選自甲基丙烯酸-2-(二甲氨基)乙酯、甲基丙烯酸-2-(二乙氨基)乙酯、甲基丙烯酸-2-(二異丙基氨基)乙酯或甲基丙烯酸-2-嗎啉基乙酯中一種或多種。

7.根據權利要求3至6中任一項所述的方法，包括：

提供所述單體A的水溶液，并將其保持于20～40℃；

向所述單體A的水溶液中加入氧化劑，5～10min后，向所述單體A的水溶液中同時滴加所述單體B與C的混合水溶液以及所述單體D、還原劑與鏈轉移劑的混合水溶液；以及

全部滴完后，反應1～2h，將反應體系的溫度降至常溫，調節體系的pH值至6.5～7.5，制得所述早強型聚羧酸減水劑；

其中，所述單體B與C的混合水溶液的滴加時間為2.5～3h，所述單體D、還原劑與鏈轉移劑的混合水溶液的滴加時間為3～3.5h。

8.根據權利要求7所述的方法，其中所述氧化劑為過氧化氫，用量為所述單體A質量的0.5～1.5％；所述還原劑為L-抗壞血酸，用量為所述單體A質量的0.3～1.5％；所述鏈轉移劑為巰基乙酸和/或巰基丙酸，用量為所述單體A質量的0.4～0.8％。