[發明專利]一種實時監測的激光燒蝕納米結構的實驗裝置

在審

• 申請號: 201611237414.1
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN107703169A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 徐甄真;張建勛;李增輝;李耀鵬
• 申請（專利權）人: 西安交通大學青島研究院;青島翰興知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;B23K26/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及激光液相燒蝕法制備納米材料領域，并具體涉及一種實時監測的激光燒蝕納米結構的實驗裝置。

背景技術

材料，能源以及信息被公認為現代文明的三大支柱，支撐著現代文明的發展。新材料的發現與制備不斷推動著科學的發展，技術的進步以及人們生活水平的提高。納米材料概念的提出和納米技術的發展使得材料在人類文明的發展和人們的日常生活中發揮著越來越廣泛而深遠的影響。納米材料研究中不斷涌現的各種新奇的現象充實著人類知識的寶庫。納米材料的廣泛使用使得各種科技和生活器件不斷趨向于微型化便捷化多功能化。作為一種新型簡便的制備納米材料的方法，液相脈沖激光燒蝕法已被廣泛用于制備各種功能納米材料。

近年來，關于采用激光液相燒蝕法制備納米材料的研究層出不窮。已經有人采用激光液相燒蝕法制備了多種納米材料。例如：PbS納米顆粒、ZnO/Zn核殼納米顆粒、Ag/Au核殼納米顆粒、Ag/Cu合金納米顆粒等。采用激光液相燒蝕法制備納米顆粒可以采用連續激光，也可以采用脈沖激光對靶材進行燒蝕。燒蝕后一般采用制備成TEM樣品的方法進行電子顯微鏡的表征。但是到目前為止存在以下缺陷：1)激光液相燒蝕法制備納米結構在實驗過程中很難觀察；2)現有技術一般只能采用一種激光模式進行試驗，不能在不同的激光模式下進行選擇；3)制備過程中液體對激光能量有吸收，導致靶材接收的能量不穩定，現有技術均不能調節液面與靶材面距離；4)現有制備設備一般只能對一種靶材進行試驗，不能連續對多個靶材進行燒蝕；5)制備之后的樣品需要人工制備成TEM樣品，這樣不僅費時而且會導致樣品在空氣中收到污染或者氧化；6)制備TEM樣品被TEM觀察后很難進行原位實驗，而且很難再次進行實驗。

發明內容

本發明克服以上不足，設計了一種用于激光燒蝕制備納米結構原位實驗的實驗裝置，可以通過電腦控制一次性進行整個試驗過程。

一種實時監測的激光燒蝕納米結構的實驗裝置，由激光器(1)、燒蝕光路(2)、燒蝕腔(3)、真空干燥腔(4)、TEM觀察腔(5)、樣品生成裝置(6)、TEM樣品運輸系統(7)構成，燒蝕腔(3)、真空干燥腔(4)、TEM觀察腔(5)之間采用真空閥連接，其特征在于，燒蝕腔具有第一攝像頭，真空干燥腔具有第二攝像頭，可以實時監測實驗現象；激光器為三倍頻固體激光器，可以發射1064nm、532nm、355nm的連續激光；燒蝕光路(2)具有分光鏡(201)、振鏡(202)、掩模(203)、可調透鏡(204)；燒蝕腔具備第一進氣管路(301)、第一出氣管路(302)、第一真空泵(303)；真空干燥腔具備第二出氣管路(401)、第二真空泵(402)、分子泵(403)、干燥裝置(404)；TEM觀察腔具有透射電子顯微鏡(501)可以對燒蝕樣品進行觀察；樣品生成裝置具有燒蝕池(601)和靶材控制系統(602)，燒蝕池內裝燒蝕液，靶材控制系統具有靶材升降機構，靶材旋轉平移機構和靶材翻轉機構；TEM樣品運輸系統具有樣品傳送桿(701)、樣品升降桿(702)、樣品夾持器(703)；第一攝像頭(304)、第二攝像頭(405)、所有裝置的控制系統均與控制計算機連接以便實現實時控制和監測。

燒蝕光路具有光路選擇功能，可以選擇第一光路、第二光路和第三光路，所述第一光路為連續激光燒蝕光路，第二光路為單脈沖激光燒蝕光路，第三光路為多脈沖激光燒蝕光路；由激光器出射的激光經過第一分束鏡后反射部分構成第一光路，透射部分經第二分束鏡后反射部分構成第二光路，透射部分成第三光路；第一光路、第二光路、第三光路分別具有電磁控光開關，可以控制光路的通斷；第二光路和第三光路均具有振鏡，振鏡下方具有掩模，通過振鏡與掩模裝置使第二光路和第三光路可以輸出單激光脈沖和多激光脈沖。

所述進第一氣管路具有預混合裝置，可以將氣體按一定比例混合后通入燒蝕腔；預混合裝置之前連接有三個氣瓶，所述三個氣瓶分別為氧氣瓶、氮氣瓶、氬氣瓶；所述第一進氣管路為三個并排的子進氣管路，所述三個并排的子進氣管路在燒蝕腔的后側壁等間距分布，子進氣管路靠近燒蝕腔的部分呈流線型擴張；燒蝕腔外部呈長方體，內部為沿進氣管路平行方向延伸的圓柱體，底面具有安裝樣品生成裝置的托架；燒蝕腔與第一進氣管路連接口相對的一側具有第一出氣管路，燒蝕腔靠近所述第一出氣管路一端為錐形結構，錐形結構與圓柱結構連接處可以打開，實現將樣品生成裝置取放，燒蝕腔徑向收縮至與第一出氣管路連接；第一出氣管路連接第一真空泵；第一攝像頭安裝在燒蝕腔的側壁上。