[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611237314.9
• 申請(qǐng)日: 2016-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN106883095B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張偉;劉建國;王偉;焦鋒剛;白彥波;李驥;曾紀(jì)珺;李立;呂劍;李存玉;孟慶宇;高煒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所;陜西延長(zhǎng)石油集團(tuán)氟硅化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/25
• 分類號(hào): C07C17/25;C07C21/18
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

1.一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

1)催化反應(yīng)

起始投料時(shí)采用HFC-245fa泵(4)從HFC-245fa儲(chǔ)罐(2)中將物料打入液體混合器(6)，再經(jīng)過預(yù)熱器(7)預(yù)熱，后進(jìn)入反應(yīng)器(8)反應(yīng)，反應(yīng)器(8)中預(yù)先裝入脫HF用催化劑；反應(yīng)物經(jīng)分離，未反應(yīng)的原料及Z-HFO-1234ze返回混合料儲(chǔ)罐(1)，混合料儲(chǔ)罐(1)通過泵(3)與液體混合器(6)連通；

2)產(chǎn)品分離

步驟1)反應(yīng)完的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入脫重塔(9)，脫重塔(9)塔頂組分進(jìn)入脫輕塔(10)，脫輕塔(10)塔頂組分進(jìn)入輕組分罐(11)；脫輕塔(10)塔底組分進(jìn)入產(chǎn)品塔(12)；產(chǎn)品塔(12)塔頂產(chǎn)品采出后進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)罐(14)，產(chǎn)品塔(12)塔底組分進(jìn)入混合料儲(chǔ)罐(1)；

3)原料回收

脫重塔(9)塔底組分進(jìn)入萃取塔(15)，同時(shí)開啟蒸餾水泵(16)，將蒸餾水儲(chǔ)罐(17)中的蒸餾水打入萃取塔(15)，萃取塔(15)塔頂組分經(jīng)一級(jí)干燥器(19)與二級(jí)干燥器(20)干燥后進(jìn)入混合料儲(chǔ)罐(1)；萃取塔(15)塔底組分進(jìn)入氫氟酸儲(chǔ)罐(18)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：預(yù)熱器預(yù)熱溫度為180-250℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：預(yù)熱器預(yù)熱溫度為200-220℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：反應(yīng)溫度為250-380℃，反應(yīng)壓力為0.1-3MPa，原料在催化劑床層的停留時(shí)間為3-60s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：反應(yīng)溫度為260-350℃，反應(yīng)壓力為0.5-2MPa，原料在催化劑床層的停留時(shí)間為20-40s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：所述脫重塔(9)理論塔板數(shù)不低于20塊，操作壓力與反應(yīng)器壓力相同，回流比為1-8:1；所述脫輕塔(10)理論塔板數(shù)不低于30塊，操作壓力與脫重塔(9)壓力相同，回流比為3-10:1；所述產(chǎn)品塔(12)理論塔板數(shù)不低于30塊，操作壓力與脫輕塔(10)壓力相同，回流比為5-20:1；所述萃取塔(15)理論塔板數(shù)不低于25塊，萃取塔(15)的壓力與脫重塔(9)的壓力相同，萃取塔(15)的回流比為3-15:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：所述脫重塔(9)的回流比為3-8:1；所述脫輕塔(10)的回流比為5-15:1；所述產(chǎn)品塔(12)的回流比為6-15:1；所述萃取塔(15)的回流比為8-13:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：所述蒸餾水的流量為產(chǎn)品流量的55％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：預(yù)熱溫度為210℃，反應(yīng)溫度為300℃，反應(yīng)壓力為1MPa，原料在催化劑床層的停留時(shí)間為30s。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)反式-1,3,3,3-四氟丙烯的工藝，其特征在于：脫重塔(9)的回流比為7:1，脫輕塔(10)的回流比為10:1，產(chǎn)品塔(12)的回流比為12:1；萃取塔(15)的回流比為10:1。