[發(fā)明專利]一種鋰離子電池負(fù)極材料Si/TiO2復(fù)合材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611236486.4 | 申請(qǐng)日： | 2016-12-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106784711A | 公開（公告）日： | 2017-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 韓超偉;賀勁鑫;鄭媛媛;靳承鈾;薛馳;繆永華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中天儲(chǔ)能科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226000 江蘇省*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 負(fù)極 材料 si tio2 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種鋰離子電池負(fù)極材料Si/TiO2復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：通過稻殼資源提取SiO2原料，然后利用鎂熱還原法將SiO2原料還原為Si，最后將Si與TiO2進(jìn)行復(fù)合，即可制備Si/TiO2復(fù)合材料；具體包括以下步驟：
（1）用自來水將稻殼過濾清洗多次，然后在100℃-150℃下烘干；
（2） 將步驟（1）得到的稻殼加入HCl溶液中，在水浴恒溫90℃-100℃下攪拌3-5h，然后用去離子水在250目的篩網(wǎng)上過濾清洗3-5次，最后在100℃-150℃下烘干；
（3）將步驟（2）得到的稻殼，在600℃下煅燒2-3h，將得到的產(chǎn)物在250目的篩網(wǎng)中過篩；
（4）將步驟（3）得到的產(chǎn)物和100-200目Mg粉按照比例進(jìn)行球磨，然后在充滿Ar氣的手套箱中將混合料裝入不銹鋼管，并將其密封；
（5）在Ar氣氛下，將步驟（4）的樣品加熱到650℃，并保溫3-5h，然后將產(chǎn)物在HCl溶液中浸泡5-10h，離心過濾，然后加入1-2ml的HF溶液，浸泡3-5min后離心過濾，最后將產(chǎn)物在40-60℃下真空烘干；
（6）以鈦酸四丁酯、無水乙醇、冰醋酸、PVP原料配制A溶液，以無水乙醇、去離子水為原料配制B溶液，然后將B溶液緩慢滴加到A溶液中，得到TiO2溶膠凝膠溶液；
（7）將Si加入到TiO2溶膠凝膠溶液中，室溫下攪拌30min-1h，然后在40℃-60℃烘干；
（8）N2氣氛下，將步驟（7）的樣品加熱到700℃，并保溫2-3h，冷卻至至室溫后取出；
（9）將步驟（8）的樣品、海藻酸鈉、Super P混合均勻，加入少許水，充分?jǐn)嚢璩蓾{糊狀涂在銅箔上，在40℃-60℃下真空干燥10-15h，然后使用13mm沖孔器裁剪獲得電池極片，活性物質(zhì)的密度為0.5-1 mg/cm2，在充滿Ar氣的在手套箱中，組裝成紐扣電池，電池型號(hào)為2032，電解液為1M LiPF6，然后用紐扣電池封裝機(jī)封裝，首次測(cè)試電流密度為100mA/g，之后均為200mA/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料Si/TiO2復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的HCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，所述稻殼質(zhì)量和HCl溶液的體積之比為1:15-20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料Si/TiO2復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中的產(chǎn)物Mg粉的摩爾比為1:2.2，所述球、磨料、溶劑的質(zhì)量比為3:1:2，所述溶劑為無水乙醇，所述球磨氣氛為Ar氣，轉(zhuǎn)速為300/rmin，時(shí)間為10-15h，密封件為不銹鋼管件。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料Si/TiO2復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）、（8）的升溫速率均為5℃/min，步驟（5）的升溫速率為1℃/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料Si/TiO2復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中A溶液鈦酸四丁酯、無水乙醇、冰醋酸的體積比為1:10:1，B溶液中的無水乙醇、去離子水的體積比10:1，所述PVP與加入Si的質(zhì)量比為1:2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料Si/TiO2復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中的離心速率為8000r/min-10000r/min，離心時(shí)間為3-5min，HCl濃度為2mol/L，HF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池負(fù)極材料Si/TiO2復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（8）中的步驟（7）的樣品和海藻酸鈉、Super P的質(zhì)量比為60%:20%:20%。
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